- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
Після попередніх проб і виявлення окремих аніонів порційним способом за необхідності проводять систематичний аналіз. Для цього потрібно мати інформацію про катіонний склад розчину, особливо про присутність катіонів важких металів.
6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
Якщо катіонний склад розчину невідомий, то виявляють катіони важких металів. До 3-5 кр. досліджуваного розчину додають декілька крапель 2 М розчину NH4Cl і краплями 2 М розчин NH3 до лужної реакції (індикаторний папір). До одержаного розчину додають декілька крапель розчину Na2S. Якщо випадає забарвлений осад, то присутні катіони важких металів, які необхідно відокремити осадженням карбонатом натрію (т.з. содова витяжка) або хроматографічним методом.
6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
Перш за все необхідно виявити присутність в розчині іону CO32-, бо він вводиться в розчин при осадженні важких металів.
Виявлення CO32-.
Присутність CO32- в розчині перевіряють за допомогою баритової води (див. 6.2.3).
Осадження катіонів важких металів.
У центрифужну пробірку до 2-3 мл досліджуваного розчину доливають 3-5 мл 1 М розчину Na2CO3, старанно перемішують і нагрівають на киплячій водяній “бані” впродовж 2-3 хв. Якщо виділяється аміак, то продовжують нагрівання до його повного видалення, після чого осад відокремлюють центрифугуванням і зберігають для виявлення іонів PO43-, F-, S2- i SiO32-. У центрифугаті виявляють аніони, як про це написано вище.
7 Аналіз об’єктів
Перед виконанням аналізу корисно розглянути зразок під мікроскопом, спостерігаючи за формою та кольором окремих частинок. Часом це дозволяє одержати попередні дані про однорідність зразка і число компонентів у ньому.
Після візуального спостереження готують зразок до аналізу. Тверді речовини подрібнюють розтиранням в агатовій чи фарфоровій ступці, тому що подрібнена речовина легше розчиняється. Крім того, якщо аналізований об’єкт є сумішшю речовин чи природний об’єкт (мінерал, руда), то при подрібненні досягається рівномірне змішування всіх складових частин об’єкта. Кусок сплаву за допомогою напильника або свердла перетворюють в ошурки чи стружки.
Подрібнений зразок ділять на чотири частини. Одну з них використовують для попередніх досліджень, другу і третю – виявлення відповідно катіонів і аніонів, а четверту залишають для перевірки і уточнення результатів аналізу, якщо в цьому буде потреба. Подрібнений зразок металу чи сплаву ділять на три частини.
Кількість подрібненої речовини для аналізу беруть, враховуючи особливості техніки напівмікроаналізу і чутливості методів. Не можна брати занадто багато речовини, бо тоді можна одержати спотворену інформацію про здатність зразка розчинятися в тому чи іншому розчиннику за різних умов. Якщо ж відібрати надто мало аналізованого зразка, то окремі іони можна і не виявити. Оптимальною є наважка біля 25 мг, якщо після розчинення зразка об’єм розчину доводять приблизно до 1 мл. Якщо потрібно виявляти сліди, то речовини беруть більше. Для виявлення аніонів розчин доцільно готувати об’ємом 2-3 мл.