6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-

Дія сильних кислот.

Сульфатна кислота при дії на ацетати витісняє з них вільну СН₃СООН, яка, виділяючись при нагріванні, може бути виявленою за характерним запахом.

Методика. У фарфоровому тиглику до 3-5 кр. досліджуваного розчину додають 1 мл розчину H₂SO₄ (1:1) і легко нагрівають. Пару, що виділяється при цьому, обережно випробовують на запах.

Утворення оцтовоетилового ефіру.

Етиловий спирт в присутності концентрованої H₂SO₄ утворює з СН₃СООН етилацетат – складний ефір з характерним приємним запахом:

2СН₃СООNa + H₂SO₄ = 2СН₃СООН + Na₂SO₄ ,

СН₃СООН + HOC₂H₅ = СН₃СООC₂H₅ + H₂O .

етилацетат

Якщо етиловий спирт замінити на аміловий С₅Н₁₁ОН, то утворюється амілацетат СН₃СООC₅H₁₁, який має приємний запах грушевої есенції. Заважають Cl^-, Br^-, I^-, SO₃^2-, S₂O₃^2- i S^2- тому, що при дії концентрованої H₂SO₄ виділяються гази з різким запахом.

Методика. В пробірку до декількох крапель розчину ацетату додають по 3-4 кр. концентрованої H₂SO₄ і етилового спирту. Суміш нагрівають 1-2 хв. на водяній “бані”, після чого виливають вміст пробірки в склянку з холодною водою. Відчувається запах етилаце-тату.

Реакція з FeCl₃.

Хлорид феруму(ІІІ) утворює з іоном СН₃СОО^- забарвлений в червоний колір поліядерний комплекс, який при нагріванні руйнується з утворенням осаду основного ацетату феруму(ІІІ):

3Fe³⁺ + 8СН₃СОО^- + 2H₂O = Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆⁺ + 2СН₃СООH;

Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆⁺ = Fe₃O(CH₃COO)₆OH + H⁺ .

Розчин повинен бути нейтральним і не містити іонів, які осаджують Fe(III): CO₃^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, S^2- і ін. Не повинні бути присутніми іони SCN^- i I^-.

Нагрівання сприяє гідролізу, а іон Fe³⁺ при надлишку СН₃СОО^- можна повністю осадити, якщо відокремити осад з гарячого розчину.

6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп

Аніони найчастіше виявляють порційним методом, тобто в окремих порціях досліджуваного розчину без визначеної послідовності. Лише в окремих випадках вдаються до реакцій розділення. Проте, варто користуватися певним планом роботи. Крім того, треба пам’ятати, що досліджуваний розчин може містити лише катіони K⁺, Na⁺ чи NH₄⁺.Інші катіони, які утворюють з аніонами важкорозчинні сполуки, заважають аналізу і тому їх попередньо відокремлюють. До досліджуваного розчину додають насичений розчин Na₂CO₃, внаслідок чого всі катіони важких металів перетворюються в малорозчинні гідроксиди чи карбонати. В розчині залишаються лише розчинні у воді карбонати K⁺, Na⁺, NH₄⁺ та деякі аніони (AsO₄^3-, AsO₃^3-, CrO₄^2-та ін).

Нижче наведено хід аналізу, що передбачає:

1) попередні дослідження;

2) виявлення окремих іонів порційним способом;

3) систематичне розділення аніонів за допомогою солей Ва²⁺ та Sr²⁺ (нейтральне чи слабколужне середовище) і солей аргентума (розведена нітратна кислота).

Аніони, що ускладнюють аналіз і виявляються порційним способом, такі: SiO₃^2-, F^- ( І група), S^2- (ІІ група).

6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп

І група: SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, SiO₃^2-, PO₄^3-, F^-, CO₃^2-; ІІ група: Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-, S^2-; ІІІ група: NO₃^-, NO₂^-, СН₃СОО^-.