- •1. Вступ
- •1.1. Правила роботи в лабораторії аналітичної хімії
- •1.2. Зміст практикуму та звітність про виконання робіт
- •2. Засоби для якісного напівмікроаналізу
- •2.1. Індивідуальне робоче місце та засоби загального користування
- •2.2. Посуд та інші вироби зі скла та фарфору
- •3. Операції напівмікроаналізу
- •3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
- •3.2. Нагрівання розчинів
- •3.3. Ідентифікація та виявлення іонів "мокрим" способом
- •3.4. Осадження та подальше розділення фаз
- •4. Окремі методи аналізу
- •4.1. Мікрокристалоскопічний аналіз
- •4.2. Крапельний аналіз
- •4.3. Виявлення за забарвленням полум’я
- •5. Аналіз катіонів
- •5.1. Аналітична класифікація катіонів
- •5.2.1. Характеристика групи
- •5.2.5. Аналіз суміші катіонів першої групи
- •5.3.1. Характеристика групи
- •5.3.2. Реакції з гідрофосфатом амонію (nh4)2нрo4 – основним груповим реагентом
- •5.3.3. Загальні реакції
- •5.3.14. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
- •5.3.15. Аналіз суміші катіонів першої та другої аналітичних груп
- •5.4.1. Характеристика групи
- •5.4.2. Реакції з груповим реагентом – гідрофосфатом амонію (nh4)2hpo4
- •5.4.3. Загальні реакції
- •5.4.10. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи
- •5.4.11. Аналіз суміші катіонів першої – третьої аналітичних груп
- •5.5. Методи ідентифікації та виявлення іонів четвертої аналітичної групи (Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V))
- •5.5.1. Характеристика групи
- •5.5.2. Реакції з нітратною кислотою (груповим реагентом)
- •5.5.3. Загальні реакції
- •5.5.4. Методи ідентифікації арсеніт-іона AsO33-
- •5.5.5. Методи ідентифікації арсенат-іона AsO43-
- •5.5.6. Спільні методи ідентифікації арсеніт- і арсенат-іонів
- •5.5.7. Методи ідентифікації іонів Sb(III) I Sb(V)
- •5.5.8. Методи ідентифікації іонів Sn(II) I Sn(IV)
- •5.5.9. Аналіз суміші іонів четвертої аналітичної групи
- •5.6.1. Характеристика групи
- •5.6.2. Реакції з хлоридною кислотою
- •5.6.3. Загальні реакції
- •5.6.7. Аналіз суміші катіонів п’ятої аналітичної групи
- •6. Аналіз аніонів
- •6.1. Аналітична класифікація аніонів
- •6.2. Методи ідентифікації та виявлення аніонів першої аналітичної групи (co32-, so42-, so32-, s2o32-, po43-, b(oн)4-, SiO32-, f- і ін.)
- •6.2.1. Загальні реакції аніонів першої групи
- •6.2.2. Методи ідентифікації іона co32-
- •6.2.3. Методи ідентифікації іона so42-
- •6.2.4. Методи ідентифікації іона so32-
- •6.2.5. Методи ідентифікації іона s2o32-
- •6.2.6. Методи ідентифікації іона po43-
- •6.2.7. Методи ідентифікації іона b(oн)4-
- •6.2.8. Методи ідентифікації іона SiO32-
- •6.2.9. Методи ідентифікації іона f-
- •6.3. Аналіз суміші po43-, AsO33-, AsO43--іонів
- •6.3.1. Відокремлення po43-, AsO43- від AsO33--іона
- •6.4.1. Методи ідентифікації іонів Cl-
- •6.4.2. Методи ідентифікації іона Br-
- •6.4.3. Методи ідентифікації іона I-
- •6.4.4. Методи ідентифікації іона s2-
- •6.4.5. Методи ідентифікації іона scn-
- •6.5. Аналіз суміші аніонів so42-, so32-, s2o32- I s2-
- •6.5.1. Виявлення і відокремлення s2-
- •6.5.2. Виявлення s2o32-
- •6.5.3. Відокремлення і виявлення so42- та so32-
- •6.6. Аналіз суміші аніонів Cl-, Br-, I-, scn- і s2-
- •6.6.1. Попередні дослідження
- •6.6.2. Відокремлення іонів s2-
- •6.6.3. Осадження аніонів Cl-, Br-, I-, scn-
- •6.6.4. Відокремлення іонів Cl- від Br-, I-, scn-
- •6.6.5. Відокремлення іона Br- від I-, scn-
- •6.6.6. Розчинення осадів AgI та AgScn і виявлення іонів I- і scn-
- •6.7. Третя аналітична група аніонів (no3-, no2-, сн3соо- та ін.)
- •6.7.1. Методи ідентифікації іонів no3-
- •6.7.2. Методи ідентифікації іонів no2-
- •6.7.3. Методи ідентифікації іона сн3соо-
- •6.8. Аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.8.1. Систематичний хід аналізу суміші аніонів і–ііі груп
- •6.8.2. Попередні дослідження
- •6.8.3. Виявлення деяких аніонів порційним способом
- •6.9. Систематичний аналіз суміші аніонів і-ііі груп
- •6.9.1. Виявлення катіонів важких металів
- •6.9.2. Відокремлення катіонів важких металів осадженням карбонатом натрію
- •7 Аналіз об’єктів
- •7.1. Аналіз штучної суміші твердих речовин (солей чи оксидів)
- •7.1.1. Попередні дослідження
- •7.1.2. Розчинення зразка
- •7.1.3. Виявлення катіонів
- •7.1.4. Систематичний аналіз
- •7.2. Аналіз сплавів
- •Література
3. Операції напівмікроаналізу
3.1. Оцінювання і регулювання рН середовища
Для визначення кислотності середовища і приблизного оцінювання значення рН користуються універсальним індикаторним папером, що може змінювати власне забарвлення залежно від рН розчину. Для цього на невелику смужку паперу наносять піпеткою (скляною паличкою) краплю розчину. Колір змоченого паперу зіставляють з кольоровою шкалою цього індикатора. Якщо з’ясувати, якій ділянці шкали відповідає за забарвленням індикаторний папір, то можна приблизно оцінити значення рН розчину (0,5 од. рН). Визначити рН можна також за допомогою розчину універсального індикатора.
Регулювати рН середовища потрібно для виявлення та розділення іонів, тому що перебіг аналітичних реакцій стає можливим тільки в оптимальних за кислотністю умовах. Регулюють рН за допомогою розведених розчинів сильних кислот (переважно HCl i HNO3), лугів, аміаку, ацетатної кислоти, солей-протолітів (Na2CO3, K2CO3, CH3COONa, NH4Cl, NH4NO3 та ін.). Використо-вують також буферні суміші з потрібним значенням рН. Такі суміші часто утворюються і при регулюванні іншим способом. Наприклад, якщо солянокислий вихідний розчин нейтралізувати аміаком, додаючи його надлишок, то в розчині утвориться амонійна буферна суміш. Регулюючи рН середовища, до розчину краплями додають вибрані реагенти, перемішують скляною паличкою, постійно контролюючи рН за допомогою універсального індикаторного паперу.
Часто треба перевести сильнокислий чи сильнолужний розчин у слабкокислий чи слабколужний. Сильнокислий розчин спочатку нейтралізують лугом до майже нейтральної реакції. Нейтралізацію проводять повільно, постійно перемішуючи розчин і ретельно контролюють рН, бо кисле середовище може відразу ж стати лужним навіть від однієї надлишкової краплі лугу. Аналогічно роблять з сильнолужними розчинами, використовуючи для регулювання сильну кислоту, а також і луг, якщо в розчин при регулюванні введено надлишок кислоти.
Сильнокисле і сильнолужне середовище змінюють слабкокислим чи слабколужним. Спочатку тільки частково нейтралізують вихідний розчин, а потім додають розчин відповідної солі – протоліту чи суху цю саму сіль, яку вибирають так, щоб одержати буферну суміш з потрібним значенням рН.
3.2. Нагрівання розчинів
У практиці напівмікроаналізу для нагрівання розчинів у пробірках використовують водяну “баню”. Головною функціональною її частиною є посудина зі скла чи алюмінію, яку заповнюють водою і накривають зверху кришкою з відповідними отворами для пробірок різних розмірів. Посудину нагрівають полум’ям пальника і стежать за тим, щоб вода у ній постійно і слабко кипіла. На кожну пробірку попередньо надягають гумове кільце і занурюють її у водяну “баню” через отвір кришки так, щоб рівень рідини у пробірці не перевищував рівня води у “бані” більш, ніж на третину власної висоти пробірки.
Потрібний сталий рівень води у “бані” під час кипіння забезпечують перекинутою догори дном колбою з довгою скляною трубкою. Попередньо колбу заповнюють водою і встановлюють, фіксуючи нижній кінець трубки у “бані”, на потрібному рівні. При википанні води кінець трубки оголюється і повітря, яке проникає у колбу, витискує з неї потрібний для підтримування сталого рівня об’єм води.