- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
Сульфатна кислота утворює з йонами Pb2+ білий дрібнокристалічний осад, який нерозчинний у розведених кислотах, але помітно розчиняється в концентрованих кислотах з утворенням гідросульфату та в розчині надлишку лугу з утворенням тетрагідроксоплюмбату, чим відрізняється від осаду барію сульфату. Реакцію проводять у нейтральному або слабокислому середовищі
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + 2HNO3,
PbSO4 + H2SO4 = Pb2+ + HSO4-
PbSO4 + 6OH- = [Pb(OH)6]4- + SO42-
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Плюмбуму додають 3-4 краплі H2SO4 (або Na2SO4). Йони Аg+, Нg22+ (якщо їх концентрація не дуже велика) не перешкоджають виявленню Рb2+. Перешкоджають йони III-ї аналітичної групи, які утворюють з Н2SO4 такі самі за виглядом осади.
2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
Дані сполуки утворюють з Рb2+ осади жовтого кольору.
Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4↓ + 2KNO3
Реакцію проводять в нейтральному або ацетатнокислому середовищі. Осад нерозчинний в ацетатній кислоті, водному розчині аміаку, але розчиняється в лугах:
PbCrO4 + 6OH- = [Pb(OH)6]4- + CrO42-
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Плюмбуму додати 3-4 краплі K2Cr2O7 чи K2CrO4. Аg+ і Нg22+ та інші йони, що утворюють осади, перешкоджають виявленню Рb2+.
в) Реакції йонів Нg22+
2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
Амонію гідроксид NH4OH у присутності солей Нg22+ утворює чорний осад.
2Hg22+ + NO3- + 4NH3•H2O → [Hg2ONH2]NO3 + 3NH4+ + 3H2O + 2Hg↓
Виконання реакції:
Одну краплю розчину Hg2(NO3)2 поміщають на кусок фільтрувального паперу і додають 1-2 краплі розчину NН4ОН. Йони Аg+ у великій концентрації, та деякі йони V і VI аналітичних груп перешкоджають виявленню Hg22+.
2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
Стануму (II) хлорид відновлює Hg22+ до металічної ртуті, утворюючи чорний осад:
Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg↓ + SnCl4
Реакція протікає в середовищі хлоридної кислоти.
Виконання досліду:
До 0,5 см3 солі Меркурію (І) додають 4-5 крапель розчину SnСl2 в НС1. Йони Аg+ та інших металів, що відновлюються SnСl4 до вільного металу, перешкоджають виявленню Hg22+.
2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
Поверхня мідної пластинки вкривається тонким шаром ртуті і стає блискучою:
Hg2(NO3)2 + Cu = 2Hg↓ + Cu(NO3)2
Виконання досліду:
На мідну пластинку поміщають 1-2 краплі досліджуваного розчину. Через 1-2 хв. пластинку промивають протічною водою і насухо витирають фільтрувальним папером. У присутності Нg22+ утворюється біла з металічним блиском пляма. Йони Нg2+ і Аg+ перешкоджають виявленню Нg22+.
г) Реакції йонів Аg+
2.5.1. Йони Аg+ в розчині виявляють за допомогою трьох
Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
а) AgNO3 + HCl = AgCl↓ + HNO3 (утворення білого осаду). Аргентуму хлорид під впливом світла розкладається і при цьому виділяється дрібнодисперсне металічне срібло і осад чорніє. Реакцію осадження проводять у кислих розчинах при рН менше 7;
б) AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O (розчинення осаду з утворенням безбарвного розчину);
в) [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O + KI = AgI↓ + КCl + 2NH4OH (утворення жовтого осаду).
Або:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3(конц.) → AgCl ↓ + 2NH4NO3