Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Якісний анал.метод.заочн..doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
687 Кб
Скачать
☆

1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]

Поміщають у пробірку 2-3 краплі солі Na+, додають до нього 2-3 краплі реактиву і труть скляною паличкою в стінки пробірки. При цьому випадає білий кристалічний осад.

NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl

Умови проведення реакції

Реакцію слід проводити в строго нейтральному середовищі при pH = 7. У лужному середовищі осад не утворюється внаслідок утворення розчинної середньої солі. В кислому випадає білий аморфний осад стибіатної кислоти H3SbO4, який помилково може бути прийнятий за осад натрію антимонату. Кисле середовище нейтралізують розчином калію гідроксиду, лужне – розчином ацетатної кислоти.

Перевірити розчинність осаду при нагріванні та в ацетатній і хлоридній кислотах.

Дану реакцію використовують для осадження йонів Na+ з крові (чутливість – 50 мкг).

1.7.Проба на забарвлення полум’я

(фармакопейна)

Дослід виконують, вносячи крупинки солі на металевій дротинці в полум’я пальника або беручи на кінчик платинової дротинки краплю розчину солі Натрію. Леткі сполуки Натрію забарвлюють полум’я в характерний жовтий колір, який має зберігатись протягом 25-30 секунд.

в) Реакції катіонів Калію

1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)

Наливають у пробірку 2-3 краплі розчину солі Калію, додають 2-3 краплі розчину NaHC4H4O6 і труть скляною паличкою в стінки пробірки. Через деякий час випадає білий кристалічний осад:

KCl+ NaHC4H4O6 → KHC4H4O6↓ + NaCl

Вивчають властивості осаду:

а) розчинність у холодній та гарячій воді;

б) відношення до дії мінеральних кислот і лугів.

Чутливість реакції – 50 мкг, граничне розбавлення – 1:1000. Катіони NH4+ перешкоджають визначенню, тому їх усувають шляхом прожарювання проби.

Державна Фармакопея України (ДФУ) проводит дану реакцію з тартратною кислотою в присутності натрію ацетату.

1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)

Поміщають у пробірку 1-2 краплі розчину солі Калію, додають 2 краплі розчину реактиву і труть скляною паличкою в стінки пробірки. При цьому випадає жовтий кристалічний осад подвійної солі калію-натрію гексанітрокобальтату (ІІІ).

2KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl

Реакцію проводять в слабокислому середовищі при рН = 4-7. В сильнокислому середовищі осад не випадає внаслідок утворення нестійкої кислоти Н3[Co(NO2)6], яка розкладається в момент виділення. В лужному середовищі випадає коричневий осад Co(OH)3, який заважає відкриттю йонів Калію.

1.10. Реакція забарвлення полум’я

(фармакопейна)

Чисту прожарену дротину зі сталі опускають в розчин калію хлориду і поміщають в полум’я, яке в цьому випадку забарвлюється в фіолетовий колір. Йони Натрію перешкоджає виявленню K+, але його можна розрізнити при розгляді через синій фільтр (кобальтове скло).

г) Виявлення Rb+-йона

1.11. Реакція забарвлення полум’я

Леткі солі Рубідію забарвлюють полум’я в рожево-фіолетовий колір.

д) Виявлення Cs+-йона

1.12. Реакція забарвлення полум’я

Леткі солі Цезію забарвлюють полум’я в рожево-фіолетовий колір.

е) Реакції катіонів амонію (NH4+)

1.13. Дія гідроксидів лужних металів (фармакопейна)

а) за запахом:

При нагріванні з лугами солі амонію розпадаються з виділенням газоподібного аміаку:

NH4++ OH- → NH3↑ + H2O

б) проба з червоним лакмусовим папірцем, або універсальним індикатором:

При проведенні попереднього досліду тримають змочений водою індикаторний папірець. При виділенні NH3 папірець синіє. Індикаторний папірець не повинен торкатися стінок пробірки для уникнення попадання на нього лугу.