Самостійна робота на занятті

1.Виконання дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Пояснення систематичного ходу аналізу катіонів I-III-ї аналітичних груп на основі складеної схеми

3.Обговорення результатів та оформлення висновків.

4.Оформлення та захист протоколу.

5.Відповіді на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язування розрахункових задач, запропонованих викладачем.

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції катіонів четвертої

аналітичної групи

Реакції виявлення катіонів четвертої аналітичної групи

(Аl³⁺, Сr³⁺, Zn²⁺, Аs³⁺, Аs⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺)

До четвертої аналітичної групи відносять катіони металів, гідроксиди яких володіють амфотерними властивостями. Груповим реагентом є надлишок 6М розчину лугу (NаОН або КОН) в присутності 3%-го розчину гідрогену пероксиду.

1.1. Дія групового реагента

З еквівалентною кількістю NаОН або КОН йони А1³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ утворюють білі осади гідроксидів. Сr³⁺ утворює сіро-зелений осад хрому (III) гідроксиду. Аs³⁺, Аs⁵⁺ в розчинах (крім сильнокислих) знаходяться у вигляді аніонів АsO₃^3- і АsO₄^3- і не утворюють осадів при дії лугу. Наприклад:

Zn²⁺ + 2ОН^- → Zn(OH)₂↓.

При дії надлишку лугу утворені осади розчиняються з утворенням безбарвних розчинів:

Al(OH)₃ + 3ОН^- → [Al(OH)₆]^3-.

Виконання реакції:

До 0,5-1 см³ розчинів солей катіонів IV аналітичної групи в окремих пробірках додають спочатку краплями розчин NаОН. До утворених осадів додають надлишок (2-3 см³) лугу до розчинення осадів.

1.2. Дія загальних реагентів

1.2.1.Дія амонію гідроксиду

В еквівалентних кількостях амонію гідроксид утворює з йонами IV-ї групи осади гідроксидів, за виключенням АsO₃^3-, АsO₄^3-, які не утворюють осадів.

У надлишку NH₄ОН розчиняється тільки Zn(ОН)₂ з утворенням безбарвної комплексної основи [Zn(NH₃)₄](ОН)₂.

Всі осади гідроксидів розчинні в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах.

1.2.2. Дія натрію, калію і амонію карбонатів

Реагенти осаджують йони А1³⁺, Сr³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ у вигляді гідроксидів (гідроліз!). Йони Цинкy утворюють в цих умовах (ZnОН)₂СО₃, який розчинний в надлишку (NH₄)₂CO₃, в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах. Йони АsO₃^3- та АsО₄^3- з карбонатами осадів не утворюють.

1.2.3. Дія натрію гідрофосфату

Реагент утворює з йонами Аl³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Zn²⁺ білі, а з Сr³⁺ - зеленуватий осади середніх фосфатів. Йони АsO₃^3-, АsO₄^3- з Nа₂НРO₄ осадів не утворюють.

Осади А1РO₄ і СrРO₄ нерозчинні в ацетатній кислоті, але добре розчинні в розбавлених розчинах неорганічних кислот, а також в розчинах лугів та аміаку.

1.2.4.Дія натрію тіосульфату, сірководню, амонію сульфіду

Натрію тіосульфат та сірководень в середовищі 6н НС1 з йонами Sn²⁺, Sn⁴⁺, АsО₃^3-, АsO₄^3- при нагріванні утворюють осади сульфідів шоколадно-коричневого SnS і жовтого SnS₂, Аs₂S₃, Аs₂S₅ кольорів.

Осади нерозчинні в розбавленій НС1, але розчинні в 2н розчині НNО₃ при нагріванні та в розчині NаОН.

Йони Аl³⁺, Сr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺ осаджуються тільки (NH₄)₂S y слаболужному середовищі, яке створюється додаванням NH₄ОН. При цьому утворюютьcя білий осад цинку сульфіду і шоколадно-коричневий осад стануму (II) сульфіду. Йони Аl³⁺, Сr³⁺ внаслідок гідролізу їх сульфідів утворюють осади відповідних гідроксидів: білий Al(OH)₃ i сіро-зелений Cr(OH)₃.

Цинку сульфід нерозчинний в ацетатній кислоті, але розчинний в розбавлених мінеральних кислотах.

Йони Sn²⁺, Sn⁴⁺, AsO₃^3-, АsО₄^3- в лужному середовищі при дії (NH₄)₂S осадів не утворюють.

а) Реакції йонів Аl³⁺