- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
3.2.4. Дія амонію сульфіду
Амонію сульфід в нейтральному і слаболужному середовищі утворює осади - жовтий CdS, чорні СoS, NiS, CuS, HgS. Cвіжоосаджені осади розчинні навіть в ацетатній кислоті. Після недовгого стояння вони переходять у менш розчинну модифікацію і розчиняються лише в нітратній кислоті при нагріванні.
3.2.5. Дія сірководню
В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагент утворює осади сульфідів CuS, HgS, CdS.
а) Реакції йонів Сo2+
3.3.1. Дія амонію роданіду
Реагент утворює з йонами Со2+ розчинну комплексну сполуку синього кольору. Сполука нестійка у водному середовищі, але стає стійкою при екстракції її пентиловим спиртом, верхній органічний шар при цьому забарвлюється в синій колір (“синє кільце”).
Co(NO3)2 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4NO3.
Реакцію проводять у нейтральному або слабокислому середовищі.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Сo2+ додають 5-6 крапель розчину NH4SCN в пентиловому спирті (не перемішувати!).
Виявленню Со2+ перешкоджають йони Fe3+, Cu2+, Hg2+. Перешкоджаючий вплив Fe3+ усувають, додаючи до аналізованого розчину сухий натрію флуорид, який зв’язує йони Fe3+ в дуже міцний безбарвний комплекс Na3[FeF6]. Вплив інших йонів усувають, додаючи суху тіосечовину або натрію тіосульфат, які в середовищі розбавленої НСl зв’язують ці катіони в міцні безбарвні комплекси.
3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
Реактив утворює з йонами Со2+ червоний осад, нерозчинний у розведених неорганічних кислотах. Реакцію проводять в середовищі розведеної хлоридної кислоти і при нагріванні.
Co3+ + 3C10H6(NO)OH → [C10H6(NO)O]3Co↓ + 3H+.
Виконання реакції:
Реакцію можна проводити в пробірці або на смужці фільтрувального паперу (крапельний метод).
а) До 0,5 см3 розчину солі Со2+ додають 3-4 краплі НСl і 3-4 краплі свіжоприготованого розчину α-нітрозо-β-нафтолу і нагрівають вміст пробірки.
б) На смужку фільтрувального паперу поміщають одну краплю розчину солі Со2+, 1-2 краплі НСl і 1-2 краплі розчину α-нітрозо-β-нафтолу.
Виявленню Со2+ перешкоджають йони Fe2+, Fe3+, Cu2+, Hg2+, що утворюють забарвлені осади.
б) реакції йонів Ni2+
3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
Реактив утворює з йонами Ni2+ яскраво-рожевий осад, розчинний у неорганічних кислотах і лугах, слаборозчинний в NH4ОН. Реакцію проводять в слабоаміачному середовищі.
Виконання реакції:
Реакцію можна проводити в пробірці (а) або на смужці фільтрувального паперу (крапельний варіант) (б).
а) До 0,5 см3 розчину солі Ni2+ додають розчин амонію гідроксиду до появи запаху аміаку і 5-6 крапель спиртового розчину диметилгліоксиму (не перемішувати!). У верхній частині пробірки утворюється яскраво-рожевий осад.
б) На смужку фільтрувального паперу поміщають 1 краплю розчину солі Ni2+, 2-3 краплі розчину амонію гідроксиду і 2-3 краплі розчину диметилгліоксиму.
3.4.2. Дія амонію гідроксиду
Реагент, взятий у надлишку, утворює з йонами Ni2+ розчинну комплексну сполуку - нітрат гексааміннікелю (II), забарвлену в яскраво-синій колір.
Виконання реакції:
До 0,5 см3 розчину солі Ni2+ додають краплями розчин амонію гідроксиду до розчинення утвореного спочатку осаду. Виявленню Ni2+ перешкоджають йони Сu2+, який в цих умовах утворює комплексну сполуку також яскраво-синього кольору. В присутності йонів Со2+ синє забарвлення нікелю аміакату набуває зеленуватого відтінку. У присутності катіонів, що утворюють з NH4OH нерозчинні гідроксиди або розчинні комплекси, необхідно при проведенні досліду додати великий надлишок амонію гідроксиду і дати осаду, що утворився, час відстоятись.
в) Реакції йонів Cu2+