- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
Свіжоосаджений білий осад магнію гідроксиду забарвлюється в червоно-коричневий колір при дії гіпойодиту внаслідок адсорбції елементного йоду на поверхні осаду Mg(OH)2. Червоно-буре забарвлення знебарвлюється при обробці осаду лугом, спиртом та іншими розчинниками, що розчиняють йод, а також при дії сульфіту або тіосульфату, які відновлюють йод.
Виконання досліду:
У фарфорову чашку поміщають 5-10 крапель 1н розчину йоду, розчиненого в 20%-ному розчині КІ, додають краплями 1н розчину натрію гідроксиду до появи лимонно-жовтого кольору, а потім 1-2 краплі нейтрального або підкисленого розчину, що містить йони Mg2+.
2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
Помістіть 2-3 краплі досліджуваного нейтрального або слабокислого розчину на фарфорову пластинку, добавте 2-3 краплі розчину магнезону I, які мають в лужному середовищі червоно-фіолетове забарвлення. Якщо розчин забарвлюється в жовтий колір (що вказує на кислий характер середовища), додають 1-2 краплі розчину NaОН. В присутності йонів Мg2+ розчин забарвлюється в синій колір або випадає синій осад. Аналогічна реакція відбувається з Магнезоном II.
г) Реакції йонів Mn2+
Для виявлення йонів Mn2+ їх необхідно оксидувати до перманганат-йонів. При цьому розчин забарвлюється в рожевий колір. Оксидацію можна проводити як в кислому, так і в лужному середовищі.
2.6.1. Оксидація Mn2+ в кислому середовищі
Оксидацію проводять калію дихроматом, плюмбуму (IV) оксидом, натрію бісмутатом та іншими реагентами, наприклад:
2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3 → 2HMnO4 + 5NaNO3 +
+ 5Bi(NO3)3 +7H2O.
Реакцію проводять в середовищі НNO3 і з розбавленим розчином солі Мангану.
Виконання досліду
В пробірку поміщають 3-4 краплі розчину, що містить йони Мn2+, додають 0,5-1 см3 HNO3 і невелику щіпку сухого NaBiО3. Ця реакція дозволяє виявити Mn2+ в присутності всіх катіонів.
2.6.2. Оксидація Mn2+ в лужному середовищі
В лужному середовищі, як оксидники, використовують гідрогену пероксид (H2O2), натрію пероксид (Na2O2 ), хлорну воду, бромну воду. Всі ці оксидники оксидують Мn2+ до MnO2 і тільки натрію гіпоброміт NaBrO в присутності каталізатора (CuSO4) при нагріванні оксидує Mn2+ до перманганат-йону, забарвленого в рожево-фіолетовий колір. Цю реакцію проводять у сильнолужному середовищі із дуже розбавленим розчином солі Мангану.
MnCl2 + 5NaBrO + 6NaOH → 2NaMnO4 + 5NaBr + 4NaCl + 3H2O.
Виконання досліду:
У пробірку поміщають 2-3 краплі розчину, що містить йони Mn2+, додають 2-3 краплі розчину CuSO4, 3-5 крапель розчину NaOH і 5-6 см3 свіжоприготованого розчину NaBrO. Вміст пробірки добре перемішують, обережно нагрівають, кип’ятять 1 хвилину і дають розчину відстоятися. Виявленню Mn2+ за допомогою цієї реакції не перешкоджають інші катіони.
д) Реакції йонів Bi3+
2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
При розбавленні водою розчини солей бісмуту легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей, наприклад:
BiCl3 + H2O → BiOCl↓ + 2HCl.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі Бісмуту додають 5-6 см3 H2O. Виявленню Bi3+ перешкоджають йони Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
