- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
1.14. Дія реактиву Неслера
Йони амонію з реактивом Неслера (K2[HgI4] + KOH) утворюють червоно-бурий осад амідного комплексу меркурію (II):
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [Hg2ОNH2]I↓ + 7I- + 3H2O
Реакцію виконують крапельним методом. На скляну пластинку поміщають 1-2 краплі досліджуваного розчину і додають 2-4 краплі реагенту.
Виявленню NH4+ перешкоджають катіони, які утворюють нерозчинні забарвлені гідроксиди і йодиди, а також йони Sn2+, Sb3+, які руйнують реактив Неслера.
1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
Під дією натрію карбонату солі амонію розкладаються з утворенням газоподібного аміаку. Нагрівання прискорює дану реакцію:
2NH4Cl + Na2CO3 → 2NH3↑ + 2NaCl + H2O + CO2↑.
У фарфорову чашку із досліджуваною рідиною додають розчин натрію карбонату, ставлять на піщану ванну і нагрівають. Аміак, який виділяється, виявляють за почервонінням змоченого водою і піднесеного до чашки фенолфталеїнового папірця.
Завдання 2. Характерні реакції катіонів другої
аналітичної групи
а) Реакції виявлення катіонів другої аналітичної групи
(Ag+, Hg22+, Pb2+)
Груповим реагентом є розбавлена (2М) хлоридна кислота.
2.1.Дія групового реагенту (HCl)
Йони Ag+, Hg22+, Pb2+ утворюють з груповим реагентом білі осади хлоридів PbCl2, Hg2Cl2, AgCl, які є слабо розчинними у воді та розбавлених мінеральних кислотах.
Виконання реакцій:
До 0,5 см3 розчинів солей Ag+, Hg22+і Pb2+ (в окремих пробірках) додають 3-4 краплі розбавленої HCl.
Властивості PbCl2
Плюмбуму хлорид осаджується не повністю, оскільки він частково розчиняється у воді при кімнатній температурі. Він добре розчинний у гарячій воді і CH3COONH4, в розчинах NaOH та концентрованій HCl. PbCl2 утворює добре розчинні комплексні сполуки:
PbCl2 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + 2NaCl
PbCl2 + 2CH3COONH4 = (CH3COO)2Pb + 2NH4Cl
PbCl2 + 2HCl = H2[PbCl4]
Розчинність PbCl2 в гарячій воді використовують для відділення йонів Pb2+ від Ag+ та Hg22+.
Властивості AgCl
Аргентуму хлорид розчиняється в концентрованій HCl та в амонію гідроксиді (NH4OH) з утворенням комплексних сполук:
AgCl + HCl = H[AgCl2]
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Розчинення AgCl в NH4OH з наступним виділенням осаду дією HNO3 або KI використовується в аналізі для відділення Ag+ від Hg22+ і виявлення його в розчині.
Властивості Hg2Cl2 (каломелі)
Каломель розчиняється в концентрованій HNO3 при нагріванні. При дії NH4OH на осад Hg2Cl2 утворюється суміш білого осаду хлориду меркурамонію та дрібнодисперсної металічної ртуті, внаслідок чого весь осад забарвлюється в чорний колір.
Hg2Cl2 + 2NH4OH = NH2HgCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2H2O
білий чорний
осади
Ця реакція застосовується для виявлення йонів Hg22+ в присутності Ag+ та Pb2+.
2.2. Дія загальних реагентів
Всі реакції з загальними реагентами виконують таким чином: в ряд пробірок поміщають по 0,5 см3 розчинів солей і додають по 3-4 краплі відповідного реагенту.
2.2.1. Дія лугів
Луги NaOH або KOH в еквівалентних кількостях утворюють з Hg22+, Ag+, Pb2+ нерозчинні у воді осади гідроксидів:
Pb(NO3)2 + 2NaOH = Pb(OH)2↓ + 2NaNO3
Hg2(NO3)2 + 2NaOH = Hg2(OH)2↓ + 2NaNO3
AgNO3 + NaOH =AgOH↓ + NaNO3
Осади Hg2(OH)2 і AgOH відразу розкладаються, утворюючи осади Hg2O – чорного та Ag2O – бурого кольору.
При дії надлишку NaOH розчиняється тільки осад Pb(OH)2 з утворенням комплексу:
Pb(OH)2 + 2NaOH = Na2[Pb(OH)4].