- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
Нітрат-йони оксидують дифеніламін, при цьому утворюється сполука темно-синього кольору.
Виконання досліду:
На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітрату. Розчин забарвлюється в темно-синій колір.
4.1.3. Дія металічної міді
Мідь в присутності сульфатної кислоти відновлює нітрат-йони до нітрогену (II) оксиду:
3Cu + 8NaNO3 + 4H2SO4 → 4Na2SO4 + 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розчину натрію нітрату додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, кусочок металічної міді і нагрівають на водяній ванні. Нітрогену (II) оксид, що виділяється, оксидується киснем повітря до NO2, який має буре забарвлення, що добре видно на білому фоні.
б) Реакції нітрит-йонів
4.2.1. Дія сильних кислот (фармакопейна)
Нітрит-йони при дії сильних кислот утворюють нестійку азотисту кислоту, яка розкладається на нітрогену (II) оксид, нітрогену (IV) оксид і воду:
2KNO2 + H2SO4 → K2SO4 + NO2 + NO + H2O
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину калію нітриту додають 3-5 крапель розчину концентрованої сульфатної кислоти. Нітрогену (IV) оксид, який виділяється, добре видно на білому фоні.
4.2.2. Дія розчину антипірину (фармакопейна)
Нітрит-йони реагують з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантипірину смарагдово-зеленого кольору.
Виконання досліду:
У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 2-3 краплях розведеної хлоридної кислоти та додають 2-3 краплі розчину натрію нітриту.
4.2.3. Дія розчину калію перманганату
Нітрит-йони у кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату (на відміну від нітрат-йонів):
5KNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 +
5KNO3 + 3H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розведеного розчину калію перманганату, підкисленого 4-5 краплями 1М розчину сульфатної кислоти, додають при струшуванні 5-7 крапель розчину калію нітриту і спостерігають обезбарвлення розчину.
в) Реакції ацетат-йонів
4.3.1. Дія мінеральних кислот
Ацетат-йони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за характерним запахом:
2СH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2СH3COOH
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину натрію ацетату додають 3-5 крапель 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають.
4.3.2. Дія етилового спирту (фармакопейна)
Ацетат-йони у присутності концентрованої сульфатної кислоти і етилового спирту при нагріванні утворюють етилацетат з характерним запахом:
СH3COOH + C2H5OH → СH3COOC2H5 + H2O.
Виконання досліду:
У пробірці змішують декілька кристалів натрію ацетату з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти і 5-8 краплями етилового спирту. Суміш обережно нагрівають на водяній ванні протягом 2 хвилин, після чого виливають у склянку з холодною водою і досліджують запах.
5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
5.1. Виявлення йонів Cl-
До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. При цьому утворюється осад:
Ag+ + Cl- → AgCl↓ ДР=1,78•10-10
Ag+ + Br- → AgBr↓ ДР=5,3•10-13
Ag+ + I- → AgI↓ ДР=8,3•10-17
До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH4)2CO3 утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.
Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів:
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+