- •Затверджено методичною комісією фармацевтичного факультету іфнму
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •1.1. Загальні правила
- •1.2. Робота з кислотами і лугами
- •1.3. Робота зі шкідливими та токсичними речовинами
- •1.4. Робота з горючими речовинами і речовинами, які легко спалахують
- •1.5.Надання першої допомоги при нещасних випадках
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-іii-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.14. Дія реактиву Неслера
- •1.15. Кип’ятіння солей амонію з натрію карбонатом
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.3. Дія калію йодиду
- •2.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •2.2.5. Дія натрію гідрофосфату
- •2.2.6. Дія калію хромату та калію дихромату
- •2.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •2.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату (фармакопейна)
- •2.4.1. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія стануму (II) хлориду
- •2.4.3. Реакція на мідній пластинці (фармакопейна)
- •Наступних реакцій (фармакопейна з хлоридною кислотою)
- •2.5.2. Реакція "срібного дзеркала” (фармакопейна)
- •3.2.5. Дія калію хромату
- •3.2.6. Дія калію гексаціаноферату (іi)
- •3.3.1. Дія калію дихромату
- •3.3.2. Дія натрію родизонату
- •3.3.3. Забарвлення полум’я
- •3.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •3.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II) (фармакопейна)
- •1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом (утворення "Ринманової зелені")
- •1.3.11. Дія дитизону
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •2.2. Дія загальних реагентів
- •2.2.1. Дія амонію гідроксиду
- •2.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •2.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •2.3.3. Дія диметилгліоксиму
- •2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (іі) (фармакопейна)
- •2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна)
- •2.4.3. Дія калію йодиду
- •2.4.4. Дія cаліцилової кислоти
- •2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна)
- •2.5.2. Дія натрію гіпойодиду
- •2.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •2.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •2.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •2.7.3. Дія калію йодиду
- •2.7.4. Дія тіосечовини
- •2.8.1. Гідроліз солей Стибію
- •Виконання досліду:
- •2.8.2. Дія активних металів
- •2.8.3. Дія метилового фіолетового
- •2.8.4. Реакція Марша
- •3.2. Дія загальних реагентів
- •3.2.1. Дія лугів (NaOh і koh)
- •3.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •3.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •3.2.4. Дія амонію сульфіду
- •3.2.5. Дія сірководню
- •3.3.1. Дія амонію роданіду
- •3.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •3.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугаєва)
- •3.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •3.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •3.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •3.5.3. Дія калію йодиду
- •3.6.1. Дія металічної міді
- •3.6.2. Дія стануму (II) хлориду
- •3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)
- •3.7.1. Дія сірководню
- •3.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ііі-ї аналітичних груп аніонів
- •1.1.Дія групового реагенту (0,5м розчин барію хлориду)
- •1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію
- •Б) Реакції йонів so32-
- •1.4.1. Дія мінеральних кислот
- •1.9.2. Дія молібденової рідини
- •2. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (s2-, s2o32-, so32-, so42-). Систематичний хід аналізу
- •2.1. Виявлення та відокремлення s2-
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •3.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату (фармакопейна)
- •3.2.2. Дія оксидників
- •4.1.2. Дія розчину дифеніламіну (фармакопейна)
- •4.1.3. Дія металічної міді
- •5.Аналіз суміші галогенід-аніонів (Cl-, Br-, I--). Систематичний хід аналізу
- •5.1. Виявлення йонів Cl-
- •5.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
- •Список рекомендованої літератури
- •Константи дисоціації деяких слабких електролітів при 25°с
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних у воді сполук при 25°с
1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
Аргентуму нітрат утворює з йонами АsО33-, АsO43- осади Аg3АsО3 і Аg3AsO4 відповідно жовтого і коричневого кольору. Осади нерозчинні в СН3СООН, але розчинні в НNО3 і NН4OН. Реакцію проводять у нейтральному або ацетатнокислому середовищі.
AsO2- + 3Ag+ + H2O →Ag3AsO3↓ + 2H+;
AsO43- + 3Ag+ →Ag3AsO4↓.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі Арсену додають 3-4 краплі розчину АgNО3. Виявленню Арсену перешкоджають йони, які утворюють забарвлені осади з АgNО3.
1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
Магнезіальна суміш (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) утворює з йонами АsO43- білий кристалічний осад (помутніння розчину) подвійної солі Магній-Амоній-Арсенату.
Nа2НАsO4 + МgСl2 + NН4OН = МgNН4AsO4↓ + 2NаС1+Н2O
Реакцію проводять у слаболужному середовищі у присутності NH4Сl. Осад розчинний у СН3СООН і в неорганічних кислотах.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Мg2+, додають краплями розчин NH4ОН до утворення незначного осаду (помутніння), потім додають невелику кількість сухого NH4С1 і 3-4 краплі розчину Nа2НАsO4. Всі йони, що утворюють нерозчинні сполуки з Мg2+ і АsO43- перешкоджають виявленню Арсену.
1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
При нагріванні молібденова рідина утворює з йонами АsO43- дрібнокристалічний ясножовтий осад амонійної солі арсеномолібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у надлишку НNО3. Осад нерозчинний у НNO3, але розчиняється в NаОН.
H3AsO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3[As(Mo3O10)4]•H2O↓ +
+ 21NH4NO3 + 11H2O
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину, що містить йони АsO43-, добавляють 5-6 см3 молібденової рідини. Вміст пробірки нагрівають майже до кипіння і залишають на 5 хвилин. Йони АsO33- не взаємодіють з молібденовою рідиною. Їх попередньо оксидують до АsO43- за допомогою H2O2 або концентрованого розчину НNО3. Виявленню АsO43- перешкоджають йони РО43-.
1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
Металічний цинк відновлює йони АsО33- і АsO43- до газоподібного арсину АsН3:
Nа3АsO4 + 4Zn + 5NаОН = 4Nа2ZnO2 + АsН3↑ + Н2O.
Реакцію проводять у лужному середовищі. Арсин, що виділяється, виявляють за допомогою смужки фільтрувального паперу, змоченої попередньо розчином АgNО3, яка чорніє в результаті виділення металічного срібла.
Виконання досліду:
До 2 см3 розчину NаОН додають 1-2 гранули металічного цинку. Вміст пробірки нагрівають до початку розчинення цинку і додають 3-4 краплі розчину натрію арсенату чи арсеніту. Пробірку закривають ватним тампоном, змоченим розчином плюмбуму ацетату для поглинання можливої домішки сірководню. Зверху пробірку закривають фільтрувальним папером, змоченим розчином аргентуму нітрату. В присутності АsН3 на фільтрувальному папері через декілька хвилин виникає чорна пляма. Йони Sb3+ і Sb5+ перешкоджають досліду.
1.3.22. Дія розчину йоду
Розчин йоду знебарвлюється при добавленні його до розчину, що містить йони АsО33- внаслідок оксидації останніх до АsO43-:
Nа3АsО3 + I2 + Н2O = Nа3АsO4 + 2НІ.
Реакцію проводять у слаболужному середовищі (за допомогою NаНСО3)
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони АsО33-, додають 3-4 краплі розчину NаНСО3 і краплями розчин І2. Виявленню АsО33- перешкоджають відновники.
