Оформлення протоколів лабораторних занять

Всі лабораторні роботи з якісного аналізу студенти виконують індивідуально. При підготовці до лабораторного заняття студентові необхідно вивчити теоретичний матеріал та заповнити протокол, в який вносяться результати виконання завдань.

Для оформлення протоколів лабораторних робіт використовують зошит об’ємом 96 листів, титульну сторінку оформляють за зразком:

Зошит

для лабораторних занять з якісного аналізу

студента (ки) ІI-го курсу __________ групи

фармацевтичного факультету ІФНМУ

________________________________

(Прізвище, ім’я, по батькові)

Кожна лабораторна робота оформляється з нової сторінки зошита і містить результати виконаної роботи, де наводяться:

1. Заняття №_____ дата виконання_____________

2. Тема ____________________________________

№ п/п	Назва та короткий опис виконання досліду	Спостереження	Рівняння хімічних реакцій	Висновки
1	2	3	4	5

1-а і 2-а колонки таблиці заповнюються вдома, 3, 4 і 5 колонки оформляються в лабораторії після виконання практичних завдань. У кінці кожного заняття проводиться захист лабораторної роботи, після того як студент виконав передбачений об’єм практичних робіт, набув практичних навиків з даної теми, відповів на теоретичні питання теми, оформив протокол з результатами виконаної роботи.

Основні правила техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії

1.1. Загальні правила

1.Перед початком кожного заняття в лабораторії аналітичної хімії необхідно засвоїти мету роботи, її теоретичну основу й приступити до виконання практичного завдання лише після складення продуманого плану роботи.

2.Під час роботи в лабораторії необхідно дотримуватись чистоти й порядку, а також правил техніки безпеки. Безпорядок і неакуратність при виконанні практичного заняття часто призводить до необхідності повторення виконаної роботи.

3.Робота в лабораторії повинна бути організована таким чином, щоб при виконанні аналітичної операції, яка вимагає багато часу (осаджування, декантація, кип’ятіння, прожарювання тощо), одночасно можна виконувати й інші операції лабораторного заняття.

4.Не можна нагрівати пробірки з розчинами реагуючих речовин безпосередньо на відкритому полум’ї пальника, оскільки при цьому рідина може розбризкуватися з пробірки, що приводить до втрати досліджуваних розчинів, й іноді до нещасних випадків. У зв’язку з цим, пробірки слід нагрівати на водяній ванні. При нагріванні розчинів у пробірках не можна спрямовувати отвір пробірки на себе або на працюючих поряд студентів. Не можна дивитися зверху в пробірку з рідиною, що нагрівається, а також піднімати пробірку вгору і дивитися на вміст пробірки знизу.

5.У тих випадках, коли виникає необхідність перевірити запах речовини у пробірках або в колбах чи склянках, в яких зберігається речовина, необхідно легким помахом руки направити струмінь повітря від отвору посудини до себе і обережно понюхати.

6.Особливої обережності вимагає робота з центрифугою, яка може розвивати високу швидкість обертів. З метою безпеки при роботі з центрифугою необхідно:

а) в гніздах центрифуги встановити однакового об’єму і маси пробірки з досліджуваними речовинами і водою;

б) не вмикати в електричну мережу центрифугу при відкритій кришці. Перед центрифугуванням її необхідно закрити кришкою;

в) збільшувати кількість обертів плавно, користуючись реостатом;

г) після закінчення центрифугування (на яке потрібно декілька хвилин), вимкнути струм і дати можливість диску центрифуги зупинитись без стороннього втручання;

д) категорично забороняється працювати з несправною центрифугую.

7.Реактиви, дистильовану воду, газ, електроенергію в лабораторії необхідно витрачати економно.

8.Всі роботи з речовинами, при взаємодії яких утворюються шкідливі для організму або неприємно пахнучі сполуки, необхідно проводити в спеціально призначеному для цього приміщенні (т.зв. сірководнева кімната) з посиленою вентиляцією, або у витяжній шафі. Категорично забороняється працювати з названими речовинами на робочому місці.

9.Щоб попередити псування каналізаційної системи в лабораторії, розчини сірководню, кислот, лугів тощо, слід зливати в спеціально відведений посуд. Розчини йодидів, солей Аргентуму і Меркурію необхідно зливати в окремі посудини з метою наступної їх регенерації.

10.Не допускати забруднення реактивів у лабораторії. Для цього:

а) невикористані реактиви забороняється виливати чи висипати назад у посудину, в якій зберігались відповідні реактиви;

б) тверді речовини необхідно брати шпателем або ложечкою, якими не дозволяється брати декілька різних реактивів без спеціального їхнього очищення;

в) корки від посуду з реактивами необхідно класти на робоче місце стола так, щоб вони не торкалися стола своєю внутрішньою поверхнею. Категорично забороняється закривати посуд корками від іншого посуду без попереднього їхнього очищення;

г) забороняється класти піпетки на поверхню робочого столу, їх слід класти в спеціальні штативи.

11.Слід виконувати всі реакції з невеликою кількістю досліджуваних речовин і реактивів. Для виконання більшості реакцій треба брати від декількох краплин до 1 см³ досліджуваного розчину:

а) необхідно пам’ятати, що більшість реакцій відбувається лише при створенні певних умов. У зв’язку з цим, як правило, реактив необхідно додавати лише тоді, коли для цього підготовлений досліджуваний розчин (створене відповідне середовище, температура тощо);

б) якщо реакція повинна протікати в кислому чи лужному середовищі, то не слід додавати довільний об’єм розчину кислоти або лугу до досліджуваного розчину. Після додавання до розчину декількох крапель кислоти чи лугу, розчин слід збовтати, а потім спеціальною паличкою перенести на кусок індикаторного папірця краплю суміші і визначити таким чином pH середовища.

12.Якщо необхідно провести реакцію осадження, то в пробірку вносять об’єм певної речовини (від декількох крапель до 0,5 см³ розчину), додають реактив і перевіряють утворення осаду. Якщо результат буде негативним, подальше додавання реактиву буде недоцільним.

13.Для проведення повного осадження після додавання реактиву та утворення осаду, потрібно перевірити повноту осадження в невеликому об’ємі фільтрату, додаючи до нього декілька крапель реактиву. Якщо при цьому утворюється осад, то необхідно додавати реактив до всього об’єму досліджуваного розчину. Коли ж досягнена повнота осадження, то фільтрат не повинен утворювати осад чи помутніння з реактивом.

14.Якщо осадження проводиться при нагріванні, то осад утворюється крупнозернистим і легко відділяється від розчину при фільтруванні чи центрифугуванні. В тому випадку, коли методичні вказівки чи підручники не рекомендують нагрівати при осадженні, його проводять при кімнатній температурі.