Лабораторная работа Анализ лекарственных форм. Определение массовой доли натрия хлорида в изотоническом растворе

Краткое теоретическое вступление: В основе определения лежат следующие реакции, представленные уравнениями:

NaCl + AgNO₃=AgCl↓ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ →Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

Цель: Определить количество хлорида натрия в изотоническом растворе.

Ход выполнения: 10 мл изотонического раствора пипеткой переносят в мерную колбу на колбу на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Аликвотную часть 10 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 4—5 капель раствора К₂Сr0₄ и титруют 0,01н раствором нитрата серебра до кирпично-красной окраски образовавшегося осадка. Титрование повторяют до получения воспроизводимых результатов.

Рассчитывают массовую долю натрия хлорида в исследуемом объеме изотонического раствора.

Обработка результатов:

V₁(AgNO₃)=

V₂(AgNO₃)=

V₃(AgNO₃)=

Где: Vк – объем мерной колбы;

Vп – объем аликвоты;

58,5 – молярная масса NaCl;

- средний объем AgNO₃, пошедший на титрование

Выводы:

Лабораторная работа Определение хлористого натрия в колбасных изделиях

Краткое теоретическое вступление: Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, а также сосиски, сардельки, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, запеченные, жареные), бекон соленый и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарду.

Цель: Определить количество хлорида натрия в колбасных изделиях.

Ход выполнения:

Отбор подготовка пробы. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке или рубят острым ножом и тщательно перемешивают.

Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

Определение хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу Мора

Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

Реактивы: серебро азотнокислое 0,01 моль/дм³ раствор; калий хромовокислый 10%-.ный раствор.

Ход анализа. 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см³ дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. Затем 5—10 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют 0,01 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40°С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5—10 см³ фильтрата титруют 0,01 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания. В целях экономного расходования дорогостоящего азотнокислого серебра, желательно подобрать оптимальную аликвоту титруемого раствора т.к. исследуемые образцы могут содержать различное количество хлорида натрия, для этого необходимо разбавить взятую для анализа водную вытяжку.

Обработка результатов:

V₁(AgNO₃)=

V₂(AgNO₃)=

V₃(AgNO₃)=

Массовую долю хлористого натрия в процентах вычисляют по формуле:

где К- поправка к титру 0,01 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра;

Vср – средний объем AgNO₃, пошедший на титрование;

V_a — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³;

V_k – объем добавленной для экстракции воды;

m— навеска образца, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Выводы: сделать вывод о содержании соли в колбасных изделиях.