VI. Хроматография

1. Ширина основания хроматографического пика (μ) метанола составляет 16 мм. Расстояние на хроматограмме от момента введения пробы до середины пика метанола (l) составляет 8 см. вычислить число теоретических тарелок данной колонки.

2. Через колонку, содержащую 5,0 г катионита, пропустили 250,0 мл 0,050 М ZnSО₄. Вытекающий из колонки раствор собирали порциями по 50,0 мл, в каждой порции опреде­ляли содержание ионов цинка и получили следующие значения концентрации (моль/л): 1 — 0,008; 2 — 0,029; 3 — 0,038; 4 — 0,050; 5 — 0,050.

Определить полную динамическую емкость (ммоль/г) кати­онита.

3. Ширина основания хроматографического пика этанола со­ставляет 20 мм. Число теоретических тарелок для этанола наданной колонке равно 2000. Скорость движения диаграммной ленты самописца 1200 мм/ч. Вычислить время удерживания этанола.

4. Ширина основания хроматографического пика азота составляет 12 мм. Расстояние на хроматограмме от момента введе­ния пробы до середины пика азота составляет 14 см. Вычислить число теоретических тарелок в данной колонке.

5. Для определения углеродсодержащих примесей в сере на­веску серы массой 10 г обработали кислородом при 800 °С, полу­ченную СО₂ пропустили через хроматографическую колонку и определили площадь пика S_х=866 мм² на хроматограмме.

На основе результатов анализа стандартных растворов рассчи­тали градуировочный коэффициент К(CO₂) = 1,01 • 10^-6 моль/мм².

Определить массовую долю (%) углерода в сере.

6. К 50 мл 0,05 н. Cd(NO₃)₂ прибавили 3 г катионита в Н⁺-форме. После установления равновесия концентрация уменьшилась до 0.003 моль/л. Определить статическую обменную емкость (ммоль/г) кати­она.

7. К 75 мл 0,05 н. Ni(NO₃)₂ прибавили 5 г катионита в Н⁺-форме. После установления равновесия концентрация уменьшилась до 0.008 моль/л. Определить статическую обменную емкость (ммоль/г) кати­она.

8. Какая масса кобальта останется в растворе, если через ко­лонку, заполненную 5 г катионита, пропустили 200 мл раствора СоSО₄ с концентрацией с_нач=0,05 моль/л. Полная динамическая емкость в ус­ловиях разделения равна 1,6 ммоль/г [молярная масса эквива­лента равна М(¹/₂Со²⁺)].

9. Через колонку, заполненную катионитом массой 10 г, пропустили 250,0 мл 0,08 М СиSО₄. Выходящие из колонки пор­ции раствора по 50,0 мл титровали 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (f_экв = 1) и получили следующие результаты:

Порция раствора 1 2 3 4 5

Расход Na₂S₂O₃ на титрование, мл 0 12,0 25,0 39,2 39,2

Вычислить динамическую емкость (ммоль/г) катионита по меди, если молярная масса эквивалента составляет М(¹/₂Сu²⁺).

10. Для определения концентрации электролита KNO₃ 10,00 мл раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, до­вели водой до метки; 10,00 мл раствора пропустили через колон­ку с катионитом в Н⁺-форме. Элюат и промывные воды собрали в стакан и оттитровали потенциометрически на автотитраторе 0,1000 М раствором NаОН, затратив 1,98 мл раствора титранта. Рассчитать концентрацию KNO₃ (г/ л).

11. Для определения концентрации электролита CuSO₄ 10,00 мл раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, до­вели водой до метки; 10,00 мл раствора пропустили через колон­ку с катионитом в Н⁺-форме. Элюат и промывные воды собрали в стакан и оттитровали потенциометрически на автотитраторе 0,1000 М раствором NаОН, затратив 1,67 мл раствора титранта. Рассчитать концентрацию CuSO₄ (г/ л).

12. Для определения SО₃ в цементе навеску цемента массой 1,0 г растворили, отфильтровали и раствор пропустили через хроматографическую колонку, содержащую катионит в Н⁺-форме. Элюат и промывные воды собрали в мерную колбу вмести­мостью 100,0 мл, довели водой до метки. 25,00 мл полученного раствора оттитровали потенциометрически на автотитраторе 0,1000 М раствором NаОН, затратив 1,56 мл раствора титранта. Определить массовую долю SО₃ в цементе.

13. Для определения содержания Си(II) в присутствии Fе(III) медь предварительно отделили на катионите в Н⁺-форме. В хро­матографическую колонку внесли 5,00 мл исследуемого раство­ра. Для извлечения меди промыли колонку 0,5 М раствором НС1 и поместили раствор в мерную колбу вместимостью 250,0 мл. Отобрали 25,00 мл полученного раствора и внесли в мерную кол­бу вместимостью 50,0 мл, добавили 15 мл 25% -го NН₃, довели во­дой до метки и измерили оптическую плотность.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50,0мл поместили 2,0; 5,0; 10,0; 15,0мл СuSО₄ [Т(Сu) = 1 • 10^-3 г/мл], добавили 15 мл 25% -го NН₃, довели водой до метки и измерили оптическую плотность стандартных раство­ров:

V, мл 2,0 5,0 10,0 15,0

А_ст 0,05 0,15 0,30 0,45

Определить концентрацию (мг/мл) меди в анализируемом растворе, если А_х = 0,36.

14. Разбавленный раствор меди концентрировали, пропуская 250,0 мл этого раствора через хроматографическую колонку с ка-тионитом в Н⁺-форме, промыли колонку хлороводородной кисло­той и раствор довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Отобрали 20,00 мл раствора в мерную колбу вмести­мостью 50,0 мл, добавили 15 мл 25% -го NН₃, довели до метки во­дой и измерили оптическую плотность А_х = 0,48 при λ = 590 нм и l = 2 см.

При тех же условиях измерили оптическую плотность А_ст стан­дартного раствора, содержащего 2 мг/мл Сu, поместили 10,00 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, добавили 15 мл 25%-го NН₃, довели до метки водой и получили А_ст = 0,56. Определить массу меди в исследуемом растворе.

15. При определении адипиновой кислоты в продукте гидро-карбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматогра­фии полученные пятна, проявленные метиловым красным, выре­зали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различ­ным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

Масса кислоты, мг 5 10 15 20

Масса бумаги с пятном, мг 61 106 146 186

Навеску анализируемого образца 100 мг растворили в 10 мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила 85 мг.

Определить массовую долю (%) адипиновой кислоты в анали­зируемом продукте.