- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на II семестр
- •2006/2007 Учебного года
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм. Определение массовой доли натрия хлорида в изотоническом растворе
- •Лабораторная работа Определение хлористого натрия в колбасных изделиях
- •Комплексонометрическое титрование. Лабораторная работа. Определение общей жесткости водопроводной и минеральной воды
- •Лабораторная работа. Определение массовых долей ионов кальция и магния при совместном присутствии в растворе
- •Лабораторная работа Определение кальция в зубной пасте
- •Лабораторная работа Определение перекиси водорода в растворе
- •Дихроматометрия Лабораторная работа
- •Порядок измерений на фотоэлектроколориметре кфк-2
- •Определение концентрации вещества в растворе
- •Порядок измерений на фотоэлектроколориметре кфк-3 и кфк – 3 – 01
- •Порядок работы при измерение коэффициентов пропускания или оптической плотности.
- •Лабораторная работа Рефрактометрическое определение концентрации глюкозы в водных растворах
- •Хроматография Лабораторная работа Определение содержания соли (CuSo4, NiSo4, kCl, NaCl) в растворе с применением катионита.
- •Лабораторная работа Идентификация фурацилина методом тонкослойной хроматографии
- •Равновесия в гомогенных системах.
- •I. Вычисление рН растворов сильных кислот и оснований
- •II. Вычислить рН слабых кислот и оснований.
- •III. По данной, величине рН вычислить концентрацию иона водорода и гидроксид-иона
- •IV. Гидролиз солей.
- •V. Вычесление рН буферных растворов.
- •VI. Составление буферных смесей
- •Равновесие в гетерогенных системах
- •II. Вычисление растворимости.
- •Задачи на определение количеств веществ и ионов.
- •Выпадет ли осадок?
- •Равновесия в растворах комплексных соединений
- •I. Вычисление концентрации комплексов и ионов
- •II. Разрушение комплексов и использование комплексообразования при растворении осадков
- •Равновесия при протекании окислительно-восстановительных процессов
- •Направление редокс-реакций
- •Влияние концентраций редокс-компонентов пары и рН среды на значения редокс-потенциалов
- •III. Подобрать коэффициенты в уравнениях реакций
- •IV. Вычислить эдс гальванического элемента
- •Вычислить константы равновесия окислительно-восстановительных реакций
- •Гравиметрия
- •Титриметрия.
- •Осадительное титрование
- •Приготовление растворов
- •III. Кривые титрования
- •IV. Индикаторные ошибки
- •Комплексонометрическое титрование
- •Приготовление растворов
- •III. Кривые титрования
- •IV. Индикаторные ошибки
- •Редоксиметрическое титрование.
- •Приготовление растворов
- •III. Написать уравнения реакций, подобрать коэффициенты и рассчитать константу равновесия:
- •Физико-химические методы анализа
- •I. Электровесовой анализ
- •II. Колориметрия. Визуальные методы
- •II. Фотоколориметрия и спектрофотометрия
- •Нефелометрия и турбидиметрия
- •VI. Хроматография
- •Теоретические вопросы.
- •Вариант
- •Вариант
- •Вариант
- •Вариант
- •Вариант
- •Вариант
- •Справочные таблицы Константы диссоциации некоторых кислот (ка)
- •Плотность растворов кислот
- •Плотность растворов щелочей, nн3, н2о2
- •Плотность растворов кислот
- •Плотность растворов щелочей, nн3, н2о2
Комплексонометрическое титрование
Приготовление растворов
Сколько граммов трилона Б надо взять для приготовления 2,5 л 0,1 н. раствора?
Рассчитать, сколько г трилона Б потребуется для приготовления 250 мл 0,05н раствора.
Какая масса Hg(NO3)2*H2O потребуется для приготовления 250 мл 0,05 н раствора?
Какая масса ЭДТА потребуется для приготовления 500 мл 0,01 М раствора?
Какую массу металлического цинка необходимо растворить в серной кислоте для приготовления 250 мл 0,01М раствора сульфата цинка?
В 500 мл раствора содержится 2,0388 г двуводного кристаллогидрата комплексона III. Рассчитать нормальность и титр этого раствора.
Вычислить массу ЭДТА, содержащей 0,5% воды, необходимую для приготовления 100 мл раствора с титром 0,0074445г/мл.
Какой объем 0,5 моль/л раствора ЭДТА нужно добавить к 200 мл 0,18 моль/л раствора ЭДТА для получения 0,2 моль/л раствора?
Какой объем воды следует добавить к 1,2 л 0,24 моль/л раствора ЭДТА, чтобы получить 0,2 моль/л раствор?
Какой объем воды следует добавить к 1,2 л 0,24 моль/л раствора ЭДТА, чтобы получить 0,2 моль/л раствор?
Какой должна быть вместимость мерной колбы для приготовления из фиксанала 0,1 моль/л раствора сульфата магния?
Какой объем раствора 0,5 моль/л ЭДТА следует добавить к 200 мл раствора ЭДТА с титром по кальцию 0,0012 г/мл для получения раствора с титром по кальцию 0,003 г/мл?
В мерной колбе вместимостью 250 мл приготовлен 0,05 моль/л раствор ЭДТА. Рассчитать массу навески хлорида магния, необходимую для установления точной концентрации раствора.
Навеску ЭДТА массой 5 г количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 500 мл и довели до метки водой. Рассчитать молярную концентрацию и титр полученного раствора.
Навеску металлического цинка массой 0,654 г растворили в 200 мл соляной кислоты. Определить нормальность и титр по хлору полученного раствора.
II. Задачи на различные способы титрования
Прямое титрование.
Для установки титра рабочего раствора трилона Б взято 1,3250 г высушенного карбоната кальция СаСО3 и растворено в мерной колбе на 250 мл. На титрование 25,00 мл этого раствора израсходовано 26,47 мл раствора трилона Б. Определить титр по кальцию и нормальность раствора трилона.
Рассчитать нормальную концентрацию циркония в растворе, если при титровании 20,00 мл этого раствора с хромогеном черным до синей окраски пошло 10,15 мл 0,100 н. раствора трилона Б.
Для определения кальция и магния взято 2,0850 г минерала и растворено в мерной колбе на 250 мл. На титрование 25,00 мл этого раствора израсходовано 11,20 мл 0,05240 н. рабочего раствора трилона Б, а на титрование 100,0 мл (после отделения Са2+) пошло 21,65 мл. Вычислить массовые доли (в %) кальция и магния в образце.
Рассчитать концентрацию мг/л магния в воде,если при титровании 100,0 мл воды трилоном Б хромогеном черным до синей окраски пошло 19,20 мл 0,1012 н. раствора трилона Б.
Вычислить массовую долю карбоната кальция и магния в известняке, если после растворения 1,0г его получили 100 мл раствора, на титрование 20 мл которого для определения суммы кальция и магния затратили 19,25 мл 0,0514 М ЭДТА, а на титрование кальция в отдельной пробе (20 мл) израсходовали 6,25 мл того же раствора ЭДТА.
При определении карбонатной жесткости на титрование 200,0 мл воды израсходовали 10,25 мл 0,1 М НС1 (К = 0,9845). При определении общей жесткости на 100,0 мл той же воды израсходовали 15,12 мл 0,05 М ЭДТА (К=0,8918). Вычислить карбонатную, общую и постоянную жесткость воды (ммоль/л).
При определении общей жесткости на титрование 100,0 мл воды израсходовали 15,40 мл раствора ЭДТА [Т(ЭДТА)=0,005420]. Для определения постоянной жесткости 200,0 мл той же воды прокипятили, выпавший осадок отфильтровали, фильтрат довели до 250,0 мл. На титрование 100,0 мл фильтрата израсходовали 10,50 мл того же раствора ЭДТА. Вычислить карбонатную, общую и постоянную жесткость воды (ммоль/л.
Навеску цветного сплава массой 0,6034 г растворили и после отделения мешающих ионов раствор, содержащий висмут, оттитровали 19,50 мл 0,01078 М ЭДТА с пирокатехиновым фиолетовым в качестве индикатора. Вычислить массовую долю (%) висмута в сплаве.
Определить массовую долю (%) индифферентных примесей в ацетате свинца, если на титрование раствора, полученного из 0,1000 г его, израсходовали 11,68 мл 0,02500 М ЭДТА.
Определить массовую долю (%) Мg в сплаве, если после растворения 0,5000 г его и удаления мешающих элементов объем раствора довели до 100,0 мл, а 20,00 мл его оттитровали 12,06 мл 0,01000 М ЭДТА.
Определить массовую долю (%) индифферентных примесей в МgSО4*7Н2О, если после растворения навески массой 0,2000 г магний оттитровали 14,64 мл 0,05500 М ЭДТА.
Вычислить массовую долю (%) брома в техническом бромиде натрия, если на титрование раствора, полученного из навески массой 0,5569 г его, израсходовано 21,20мл 0,2500 н. Hg(NO3)2. Сравнить с теоретическим.
Какая массовая доля (%) свинца в тройном сплаве Рb-Na-K, если навеску его массой 2,885 г растворили и раствор разбавили до 250,0 мл, а затем 25,00 мл этого раствора оттитровали 12,28 мл 0,1 М ЭДТА (К=1,086) с ксиленоловым оранжевым?
Определить концентрацию (г/л) раствора нитрата висмута, если на титрованеи 20 мл его израсходовано 17,26 мл 0,06905 М ЭДТА.
Какая масса бериллия содержится в 1 л раствора BeCl2, 20 мл которого оттитровываются 18,16мл 0,1032 н Hg(NO3)2?
Обратное и косвенное титрование.
Какую массу препарата, содержащего 25% люминалаС12Н12N2О3 (М = 232,24 г/моль), надо взять для проведения анализа по следующей схеме: после растворения навески в щелочном растворе люминал следует осадить в виде Нg(С12Н11N2О3)2,добавив уксусную кислоту для нейтрализации и 50,00 мл 0,01000 М Нg(ClO4)2; полученную смесь довести до объема 100,0мл, отфильтровать от осадка, из фильтрата взять пробу 20,00 мл, добавить к ней Na2MgЭДТА в избытке и оттитровать 10,00 мл 0,005 М ЭДТА с эриохром черным Т в аммонийном буферном растворе?
Навеску фармацевтического препарата массой 2,5000 г, содержащего антипирин С11Н12N2О (М = 188,23 г/моль), растворили и довели объем до 100,0 мл. В пробе объемом 20,00 мл осадили Сd(С11Н12N2О)2(SСN)2 добавлением 50,00 мл 0,01000 М Сd(CSN)2. Избыток кадмия в фильтрате оттитровали 18,15мл 0,01000 М ЭДТА в аммонийном буфере с эриохром черным Т. Вычислить массовую долю (%) антипирина в препарате.
Навеску медицинского препарата массой 0,3102 г, содержащего люминал С12Н12N2О3 (М = 232,24 г/моль), растворили в щелочном растворе, нейтрализовали уксусной кислотой, добавили 25,00 мл 0,02500 М Нg(ClO4)2 и разбавили до 250,0 мл. Образовавшийся осадок Нg(С12Н11N2О3)2 отфильтровали, к 50,00 мл фильтрата добавили в избытке Na2MgЭДТА и выделившийся магний(П) оттитровали в аммонийном буфере 10,18мл 0,01000 М ЭДТА с эриохром черным Т. Вычислить массовую долю (%) люминала в препарате.
Для определения содержания кофеина С8Н10N4О2 (М = 194,19 г/моль) в медицинском препарате навеску массой 0,4882 г растворили и довели объем до 50,00 мл. После отделения сопутствующих компонентов отобрали пробу 20,00 мл и добавили 25,00 мл 0,02000 М КВiI4 и таким путем осадили кофеин
по реакции
(С8Н10N4O2)Н+ + ВiI4- = (С8Н10N402)НВiI4
Осадок отфильтровали, фильтрат разбавили до 40,00 мл и в 20,00мл его оттитровали избыток висмута 19,85мл 0,01000 М ЭДТА до исчезновения желтой окраски КBiI4. Рассчитать массовую долю (%) кофеина в препарате.
Определить массовую долю (%) алюминия в сплаве, если после растворения навески массой 0,6500 г его и удаления мешающих элементов объем раствора довели до 250,0 мл, к 20,00 мл этого раствора добавили Na2МgЭДТА и оттитровали 15,18 мл 0,05023 М ЭДТА.
Навеску титаносодержащего сплава массой 0,1846 г растворили в кислоте с добавлением пероксида водорода и к полученному раствору прибавили 25,00 мл 0,01014 М ЭДТА, избыток которого оттитровали 12,46 мл 0,01052 М раствора Fе(NO3)3 в присутствии сульфосалициловой кислоты. Вычислить массовую долю (%) титана в сплаве.
Навеска препарата массой 0,52 г, содержащего гидрохлорид хинина С20Н24N2O2*HCl, перенесена в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавлена водой до метки. Из 20 мл полученного раствора осажден комплекс Cu(С20Н24N2O2)Cl2*(CH3OCH3)х в присутствии смеси ацетона и бензола. Осадок отфильтрован, растворен в аммиаке. На титрованеи Cu2+ израсходовано 10,75 мл 0,05 моль/л раствора ЭДТА. Найти массовую долю хинина в анализируемом препарате.
Какая масса натрия содержалась во взятой пробе раствора, если после осаждения его в виде NaZn(UО2)3(СН3СОО)9*6Н2О полученный осадок отделили, растворили и оттитровали цинк 20,85 мл 0,01 М ЭДТА (К = 0,9194)?
К 10,00 мл раствора NiС12 добавили дистиллированную воду, аммиачный буферный раствор и 20,00 мл 0,01085 М раствора ЭДТА. Избыток ЭДТА оттитровали 0,01292 М МgС12, на титрование израсходовали 5,47 мл. Рассчитать исходную концентрацию (г/л) раствора NiС12.
При анализе пробы производственных сточных вод объемом 100,00 мл сульфат-ионы осадили раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровали, промыли и растворили в 30,00 мл 0,025 М ЭДТА (К=1,001). Избыток ЭДТА оттитровали 15,00 мл 0,025 М хлорида магния (К = 0,9987). Определить концентрацию (мг/л) сульфат-ионов.
Для определения содержания сульфат-ионов в воде минерального источника к 150,0 мл ее прибавили 25,00 мл 0,1115 М ВаС12. Не фильтруя осадок ВаSО4, добавили к смеси аммонийный буфер, содержащий комплексонат магния, и оттитровали 14,00мл 0,01242 М ЭДТА. Вычислить концентрацию (мг/л) сульфат-ионов.
Из навески ВаС12*2Н2О массой 1,099 г приготовили 100,0 мл раствора, к 20,00 мл которого добавили Nа2МgЭДТА. На титрование образовавшейся смеси затрачено 17,65мл 0,05085 М ЭДТА. Вычислить массовую долю (%) ВаС12 в образце, полагая, что при титровании бария в присутствии магния n(Ва)=n(ЭДТА). Сравнить рассчитанное значение с теоретическим для ВаС12 * 2Н2О.
К 20,00 мл раствора соли марганца прибавили 25,00 мл 0,01012 М ЭДТА. На титрование избытка ЭДТА израсходовали 14,36 мл 0,01008 М ZnSО4. Вычислить концентрацию (г/л) марганца в исходном растворе.
Для определения цианида пробу объемом 25,00 мл анализируемого раствора добавили к 50,00 мл 0,01000 М NiS04, со держащего аммонийный буфер. Избыток никеля оттитровали 24,25мл 0,1000 М ЭДТА с мурексидом. Вычислить концентрацию (г/л) КСN в исследуемом растворе, если при взаимодействии с никелем образуется Ni(CN)42-.
На титрование 20 мл растовра Hg(NO3)2 после добавления избытка Na2MgЭДТА и протекания реакции замещения
MgЭДТА2- + Hg2+ = HgЭДТА2- + Mg2+
Затрачено 19,85 мл 0,05 М ЭДТА (К=1,055). Вычислить концентрацию (г/л) раствора нитрата ртути.
