6. Температурные пределы перегонки и точка кипения (офс 42-0036-07)
Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).
Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.
Точка кипения – скорректированная температура, при которой давление пара жидкости достигает 101,3 кПа.
Определение температурных пределов перегонки
П
рибор.
Прибор
(рис.
6.1)
состоит
из
перегонной
колбы
(А),
прямого
холодильника
(B)
и
аллонжа
(C);
допускается
использовать
холодильник
с
изогнутым
нижним
концом.
Колбу
снабжают
термометром,
конец
ртутного
шарика
которого
должен
находиться
на
5 мм
ниже
от
нижнего
края
отводной
Рис. 6.1. Прибор для определения температурных пределов перегонки
Размеры указаны в миллиметрах
трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с диапазоном шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.
Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.
Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения.
Методика. В колбу помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого материала.
Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось 2-3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник помещают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.
Наблюдаемую температуру перегонки (t1) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
t2 = t1 + K × (P – P1), (1)
где: t2 – исправленная температура, в градусах Цельсия;
t1 – наблюдаемая температура, в градусах Цельсия;
Р – нормальное барометрическое давление, в кПа или мм рт. ст.;
P1– барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, в кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;
К – поправочный коэффициент. Значения К зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в табл. 6.1.
Таблица 6.1
Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению
-
Наблюдаемая температура кипения, °С
Поправочный коэффициент К
при давлении, выраженном
в мм рт. ст.
в кПа
до 100
0,040
0,30
100-140
0,045
0,34
141-190
0,050
0,38
191-240
0,055
0,41
выше 240
0,060
0,45
Примечания
1. Если во время опыта давление измеряют ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно должно быть приведено к показаниям при температуре 0 °С, для чего вычитают из показаний барометра:
0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 13-20 °С;
0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 21-28 °С;
0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 29-35 °С.
2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 °С.
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений температуры кипения не должно превышать 1 °С.