Определение точки кипения
Испытание проводят в приборе для определения температурных пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводят в горло колбы так, чтобы нижний конец ртутного шарика находился на уровне нижнего конца горла колбы.
В колбу помещают 20 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала и быстро нагревают до кипения. Отмечают температуру, при которой жидкость начинает поступать по отводной трубке колбы в холодильник.
Отмеченную температуру кипения приводят к нормальному давлению по формуле (1).
Микрометод определения температуры кипения обычно используется для идентификации веществ.
В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1 до 1,5 см высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки находился на уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2-3 ºС в минуту до того момента, когда из капилляра вместо отдельных воздушных пузырьков начнет выделяться непрерывная цепочка пузырьков пара, после чего прекращают или уменьшают нагрев. Момент, когда прекратится выделение пузырьков и жидкость начнет подниматься в капилляр, принимают за температуру кипения.
Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении, как указано выше.
7. Плотность (офс 42-0037-07)
Плотностью
называют
массу
единицы
объема
вещества:
ρ
= .
Если
массу
m
измеряют
в
граммах,
а
объем
V
–
в
кубических
сантиметрах,
то
плотность
представляет
собой
массу
1
см3
вещества:
ρ
г/см3.
Плотность
вещества
ρ20
является
отношением
массы
вещества
к его
объему
при температуре
20 °С.
Относительная плотность вещества d является отношением массы определенного объема вещества к массе равного объема воды при температуре 20 °С. Относительная плотность вещества d является отношением массы определенного объема вещества при температуре 20 °С к массе равного объема воды при температуре 4 °С.
Формулы пересчета между относительной плотностью (d) и плотностью (ρ), выраженной в кг/м3, следующие:
ρ20 = 998,202×d или d = 1,00180×10-3 ρ20 ;
ρ20 = 999,972×d или d = 1,00003×10-3 ρ20 ;
d = 0,998230×d .
Определение плотности проводят с помощью пикнометра, ареометра или плотномера.
Метод 1
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до ± 0,001 г/cм3 с помощью пикнометра.
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (20 ± 0,1) ºС. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин. Затем пикнометр вынимают из термостата и вытирают фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность горлышка и весь пикнометр снаружи, проверяют положение мениска воды, который должен находиться на уровне метки, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом (С106) и эфиром (Э40) (сушить пикнометр нагреванием не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с водой.
Плотность ρ20 (г/см3) вычисляют по формуле:
ρ20
=
0,99703× + 0,0012,
где:
m – масса пустого пикнометра, в граммах;
m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
m2 – масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;
0,99703 – значение плотности воды при 20 °С, в г/см3 (с учетом плотности воздуха);
0,0012 – значение плотности воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 101,1 кПа (760 мм рт. ст.).