- •Физические и физико-химические методы анализа
- •4. Температура плавления (офс 42-0034-07)
- •1. Капиллярный метод
- •2. Открытый капиллярный метод
- •3. Метод мгновенного плавления
- •4. Метод каплепадения
- •5. Температура затвердевания (офс 42-0035-07)
- •Поправочный коэффициент для приведения к нормальному значению
- •6. Температурные пределы перегонки и точка кипения (офс 42-0036-07)
- •Определение температурных пределов перегонки
- •Определение точки кипения
- •7. Плотность (офс 42-0037-07)
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Метод 4
- •8. Вязкость (офс 42-0038-07)
- •Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах
- •Измерение вязкости на ротационных вискозиметрах
- •Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком
- •Р ис. 8.4. Вискозиметр с падающим шариком
- •10. Комплексонометрическое титрование
- •Методики определения катионов
- •10. Рефрактометрия (офс 42-0040-07)
- •11. Метод сжигания в колбе с кислородом (офс 42-0089-08)
- •11. Поляриметрия (офс 42-0041-07)
- •11. Поляриметрия (офс 42-0041-07)
- •12.2. Спектрометрия в инфракрасной области
- •Идентификация с использованием стандартных образцов
- •Идентификация с использованием эталонных спектров
- •Минимумы пропускания и допустимые пределы для пленки полистирола
- •Примеси в газах
- •Химические методы анализа
- •18. Определение азота в органических соединениях методом къельдаля (офс 42-0052-07)
- •1. Метод Къельдаля
- •2. Микрометод Къельдаля
- •3. Метод Къельдаля (обратное титрование)
- •19. Определение воды (офс 42-0086-08)
- •1. Метод к. Фишера (полумикрометод)
- •2. Микроопределение воды (кулонометрический метод)
- •3. Определение воды методом дистилляции
- •1.2. Тонкослойная хроматография (офс 42-0094-09)
- •Основные приборы и материалы:
- •Хроматографические пластинки
- •Хроматографические камеры
- •Подвижные фазы (пф)
- •Нанесение проб
- •Способы элюирования
- •Восходящая хроматография
- •Горизонтальная хроматография
- •Способы обнаружения
- •Высокоэффективная тонкослойная хроматография (вэтсх)
- •1.3. Газовая хроматография (офс 42-0095-09)
- •Подвижная фаза
- •Ввод пробы
- •Колонки
- •Детекторы
- •Неподвижные фазы
- •Методика
- •1.4. Высокоэффективная жидкостная хроматография (офс 42-0096-09)
- •Насосная система
- •Смесители
- •Инжекторы
- •Хроматографическая колонка
- •Неподвижная фаза (сорбент)
- •Детекторы
- •Подвижная фаза
- •Система сбора и обработки данных
- •Перечень условий хроматографирования, подлежащих указанию
- •Ионообменная и ионная вэжх
- •Эксклюзионная вэжх
- •Ультраэффективная жидкостная хроматография
- •Общие фармакопейные статьи
- •Физические и физико-химические методы анализа
- •1. ХроматогрАфия (офс 42-0092-09)
- •Хроматограмма и хроматографичеcкие параметры
- •Интерпретация хроматографических данных
- •Расчет содержания определяемого компонента
- •20. Нитритометрия (офс 42-0054-07)
- •Биологические методы контроля
- •25. Аномальная токсичность (офс 42-0060-07) Основной тест
- •Тест для вакцин и сывороток
- •26. Пирогенность (офс 42-0061-07)
- •Материалы и оборудование
- •Проведение испытания
- •Учет результатов
- •27. Бактериальные эндотоксины (офс 42-0062-07)
- •Подтверждение заявленной чувствительности лал-реактива
- •28. Испытание на гистамин (офс 42-0063-07)
- •Подготовка изолированного органа
- •Приготовление разведений стандартного образца и испытуемого лекарственного средства1
- •1. Разведения стандартного образца
- •2. Разведение испытуемого препарата (ип)
- •Регистрирующая система
- •Проведение опыта
- •1. Адаптация изолированного отрезка подвздошной кишки морской свинки к субмаксимальной дозе гистамина
- •2. Испытание ип на гистамин
- •Приготовление разведений стандартного образца испытуемого препарата (ип)
- •Проведение опыта
- •29. Испытание на депрессорные вещества (офс 42-0064-07)
- •Подготовка животного к опыту
- •1. Условия проведения испытания
- •2. Определение антимикробного действия
- •2.1. Устранение антимикробного действия
- •3. Испытание на стерильность
- •3.1. Отбор образцов для анализа
- •3.3. Метод мембранной фильтрации
- •3.3.1. Пробоподготовка водных растворов
- •3.3.2. Пробоподготовка жидкостей, не смешивающихся с водой
- •3.3.3. Пробоподготовка лекарственных средств, растворимых в изопропилмиристате (ипм) (и12)
- •3.5. Валидация метода мембранной фильтрации при контроле лекарственных средств, обладающих антимикробным действием
- •3.6. Метод прямого посева
- •3.6.1. Пробоподготовка нефильтрующихся жидкостей
- •3.6.2. Пробоподготовка лекарственных средств, нерастворимых в изопропилмиристате (ипм) (и12)
- •3.6.3. Пробоподготовка твердых лекарственных форм
- •3.7. Условия инкубации посевов
- •3.8. Интерпретация результатов испытания
- •4. Питательные среды
- •4.1. Состав и приготовление питательных сред
- •4.2. Стерильность питательных сред
- •4.3. Определение ростовых свойств питательных сред
- •4.4. Хранение питательных сред
- •1. Определение антимикробного действия лекарственного средства
- •1.2. Работа с тест-микроорганизмами
- •1.3. Проведение испытания
- •1.4. Учет и интерпретация результатов
- •1.5. Способы устранения антимикробного действия лекарственных средств
- •2. Особенности отбора и подготовки образцов для анализа
- •2.1. Твердые лекарственные формы
- •2.2. Мягкие лекарственные формы
- •2.3. Жидкие лекарственные формы
- •2.4. Аэрозоли
- •2.5. Трансдермальные пластыри
- •2.6. Лекарственные растительные средства
- •3. Методы количественного определения аэробных бактерий и грибов
- •3.2. Количественное определение микроорганизмов
- •3.2.2. Метод мембранной фильтрации
- •3.2.3. Метод наиболее вероятных чисел (нвч)
- •4. Определение отдельных видов бактерий
- •4.1. Энтеробактерии и подобные им грамотрицательные микроорганизмы
- •4.2. Выявление Escherichia coli
- •4.3. Выявление бактерий рода Salmonella
- •4.4. Выявление Pseudomonas aeruginosa
- •4.5. Выявление Staphylococcus aureus
- •5. Биохимические тесты для идентификации микроорганизмов
- •5.1. Тест на наличие цитохромоксидазы
- •5.2. Тест на наличие индола
- •5.3. Тест на наличие коагулазы (реакция плазмокоагуляции)
- •6. Питательные среды. Определение ростовых и селективных свойств
- •6.1. Рекомендуемые растворы и питательные среды
- •6.2. Ростовые и селективные свойства питательных сред
- •Характеристика культуральных свойств тест-микроба
- •Тест-микроорганизмы и условия для биологического определения активности антибиотиков
- •Состав буферных растворов
- •Приложение 1
- •Приложение 2
- •3. Спектрометрия в ближней инфракрасной области (офс 42-0099-09)
- •Факторы, влияющие на результаты измерений
- •Идентификация
- •Количественный анализ
Метод 2
Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Проводят все операции с дистиллированной водой и высушивают пикнометр, как описано в методе 1. При помощи пипетки или небольшой воронки с оттянутым концом вносят в пикнометр расплавленный жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3-1/2 объема пикнометра. Пикнометр без пробки ставят на один час в горячую воду, затем охлаждают до температуры 20 °С и взвешивают. Содержимое пикнометра доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, вытирают пикнометр и снова взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Величину плотности ρ20 вычисляют по формуле:
ρ20
=
0,99703× + 0,0012,
где: m – масса пустого пикнометра, в граммах;
m1 – масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
m2 – масса пикнометра с жиром, в граммах;
m3 – масса пикнометра с жиром и водой, в граммах.
Метод 3
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до ± 0,01 г/см3 с помощью ареометра.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре 20 ºС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 3-4 мин после погружения ареометра производят отсчет по делению шкалы ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (глаз должен быть на уровне мениска).
Примечания
1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску.
Метод 4
Применяют для определения плотности жидкостей и газов в малом объеме (1-2 мл) с точностью до ± 0,0001 г/cм3 с помощью плотномера.
Принцип измерения плотности плотномером основан на определении периода колебаний U-образной измерительной трубки определенного объема, вызываемых электромагнитным генератором.
Частота собственных колебаний трубки зависит от ее конструктивных особенностей – упругости и массы и определяется в процессе калибровки при заполнении ее веществом с известной плотностью. При заполнении трубки испытуемым веществом частота колебаний трубки меняется в зависимости от массы (плотности) вещества. Измеряемый специальным датчиком период колебаний измерительной трубки автоматически пересчитывается на плотность образца в г/см3.
8. Вязкость (офс 42-0038-07)
Вязкость (внутреннее трение) – свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой.
Основными кинематическими переменными для жидкостей служат деформация и ее скорость. Поэтому для изучения реологических характеристик жидких сред устанавливают связь между приложенными внешними нагрузками и кинематическими параметрами.
Жидкости, вязкость которых не зависит от напряжения сдвига и при определенной концентрации и температуре является постоянной величиной в соответствии с законом Ньютона, называются ньютоновскими. Неньютоновские жидкости не следуют закону Ньютона, их вязкость зависит от напряжения сдвига.
Различают динамическую, кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Для неньютоновских жидкостей, главным образом, характерна структурная вязкость. Структурная (эффективная или кажущаяся) вязкость – вязкость при данном напряжении сдвига.
Динамическая вязкость или коэффициент вязкости (η) – это приходящаяся на единицу поверхности тангенциальная сила, называемая также напряжением сдвига (τ), выраженная в паскалях (Па), которую необходимо приложить для того, чтобы переместить слой жидкости площадью 1 м2 со скоростью (v) 1 метр в секунду (м×c-1), находящийся на расстоянии (х) 1 метр относительно другого слоя, параллельно плоскости скольжения.
Величина dv/dx представляет собой градиент скорости и определяет скорость сдвига D, выраженную в обратных секундах (с-1). Таким образом,
η = τ / D. (1)
Динамическую вязкость (η) обычно выражают в пуазах (пз) или сантипуазах (1 спз = 0,01 пз). Жидкость имеет вязкость 1 пз, если напряжение сдвига 1 дин/см2 создает скорость сдвига 1 с-1. В системе СИ динамическая вязкость выражается в паскаль-секундах (Па×с) или миллипаскаль-секундах (мПа×с). 1 сП = 1 мПа×с.
Кинематическую вязкость (ν), выраженную в метрах квадратных на секунду (м2×с-1), получают делением величины динамической вязкости η на плотность жидкости ρ, выраженную в килограммах на метр кубический (кг×м-3), измеренную при той же температуре:
v = η / ρ. (2)
Кинематическую вязкость обычно выражают в стоксах (ст) или сантистоксах (1 сст = 0,01 ст), в системе СИ – в метрах квадратных на секунду (м2×с –1) или миллиметрах квадратных на секунду (мм2×с –1).
1 ст = 10-4 м2×с-1.
В ряде случаев требуется определить вязкость одной жидкости относительно другой – относительную вязкость ( ηотн.).
Часто вязкость выражают как удельную вязкость (ηуд), которая показывает, какая часть вязкости раствора обусловлена присутствием в нем растворенного
вещества:
где: η – вязкость раствора;
ηо – вязкость растворителя.
Удельная вязкость, отнесенная к единице концентрации раствора, называется приведенной вязкостью (ηприв ):
, (4)
где: с – концентрация раствора.
Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс, формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой концентрации. В этом случае вводится понятие характеристической вязкости [η]:
. (5)
Характеристическая вязкость выражается в единицах, обратных единицам концентрации.
Для определения вязкости применяются капиллярные, ротационные вискозиметры и вискозиметры с падающим шариком.
Капиллярные вискозиметры обычно используются для определения вязкости при одном значении скорости сдвига, поэтому применяются в основном для исследования ньютоновских жидкостей. Они просты и удобны в обращении.
Ротационные вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для неньютоновских жидкостей.
Вискозиметр с падающим шариком (вискозиметр Гепплера) предназначен для измерения вязкости прозрачных ньютоновских жидкостей.
Допускается использование других вискозиметров при условии, что точность и правильность измерений будет не хуже, чем в случае использования вискозиметров, описанных ниже.
