Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах

Для измерения кинематической вязкости применяются капиллярные вискозиметры типа Оствальда и Уббелоде с различными модификациями.

Стеклянные капиллярные вискозиметры предназначены: 1) серии ВПЖ и ВПЖТ – для определения вязкости прозрачных жидкостей; 2) серии ВПЖМ и ВПЖТМ – для определения вязкости малых объемов прозрачных жидкостей; 3) серии ВНЖ и ВНЖТ – для определения вязкости непрозрачных жидкостей.

На рис. 8.1 и 8.2 представлен общий вид вискозиметров серии ВПЖ.

Рис. 8.1. Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-1

1 , 2, 4 – трубки; 3 – измерительный резервуар; М1, М2 – отметки измерительного резервуара

Рис. 8.2. Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-2

1, 2 – трубки; 3 – измерительный резервуар; М1, М2 – отметки измерительного резервуара

Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L, через который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V.

Если Н – средняя высота жидкости, g – ускорение силы тяжести, то кинематическая вязкость (ν) в миллиметрах квадратных на секунду (мм2×с-1) равна:

, (6)

где: К =

– постоянная прибора, обычно выражаемая в мил-

лиметрах квадратных на секунду квадратную

(мм2×с-2).

Если известна плотность испытуемой жидкости ρ, то, зная v, можно вычислить динамическую вязкость η:

η = ρ × v = ρ × К × t, (7)

где: η – динамическая вязкость в миллипаскаль-секундах (мПа×с);

ρ – плотность испытуемой жидкости, в миллиграммах на миллиметр кубический (мг×мм-3), полученная умножением относительной плотности (d ) на 0,9982.

Для определения вязкости в каждом конкретном случае капиллярные вискозиметры выбирают в соответствии с табл. 8.1 и 8.2 по известным значениям К и V в зависимости от характера испытуемой жидкости, ее объема и значения вязкости.

Методика. Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить.

В колено 2 вискозиметра наливают измеренный объем жидкости и вискозиметр помещают в вертикальном положении в водяной термостат с температурой (20 ± 0,1) оС, если в частной фармакопейной статье не указана другая температура, удерживая его в этом положении не менее 30 мин для установления температурного равновесия. Производят подсасывание через отверстие 1 (в случае вискозиметра ВПЖ-1; при этом закрывают трубку 4 – рис. 8.1) до тех пор, пока жидкость не поднимется выше отметки М1. Тогда подсасывание пре-

кращают, и жидкость опускается. Время t, которое требуется, чтобы мениск про-

шел расстояние между отметками М1 и М2, замеряют секундомером с точностью до 0,2 с.

Время истечения испытуемой жидкости определяют как среднее не менее чем трех измерений. Полученные данные являются приемлемыми при условии, что результаты двух последовательных измерений отличаются не более чем на 1 %.

Для определения относительной вязкости жидкости измеряют время tоср истечения между верхней и нижней меткой мениска той жидкости, относительно которой проводят измерения ηотн. Затем в том же чистом и сухом вискозиметре при тех же условиях определяют время истечения tcp. испытуемой жидкости.

Одновременно измеряют плотности испытуемых жидкостей

Таблица 8.1

Характеристики капиллярных вискозиметров серии ВПЖ-1

Номиналь- ное значение постоянной К, мм2/с2	Диапазон измерения вязкости, мм2/с	Диаметр капилляра, мм				Объем измерительного резервуара V, см3
		ВПЖ-1		ВПЖТ-1
		Номинальный	Предельное отклонение	Номинальный	Предельное отклонение	ВПЖ-1	ВПЖТ-1
0,003	От 0,6 до 3 включ.	0,34	±0,02	0,34	+0,007	1,5±0,2	1,5±0,08
0,01	От 2 до 10 включ.	0,54		0,54	±0,01	3±0,3	3,0±0,15
0,03	От 6 до 30 включ.	0,86	±0,03	0,86	±0,02	6,2±0,3	6,2±0,30
0,1	От 20 до 100 включ.	1,16		1,16
0,3	От 60 до 300 включ.	1,52	±0,04	1,52	±0,03
1	От 200 до 1000 включ.	2,10		—	—		—
3	От 600 до 3000 включ.	2,75		—	—
10	От 2000 до 10 000 включ.	3,75	±0,05	—	—
30	От 6000 до 30 000 включ.	5,10		—	—
100	От 20 000 до 100 000 включ.	6,85	±0,06	—	—

Номиналь- ное значение постоянной К, мм2/с2	Диапазон измерения вязкости, мм2/с	Диаметр капилляра, мм				Объем измерительного резервуара V, см3
		ВПЖ-2		ВПЖТ-2
		Номинальный	Предельное отклонение	Номинальный	Предельное отклонение	ВПЖ-2	ВПЖТ-2
0,003	От 0,6 до 3 включ.	0,34	±0,02	0,34	±0,007	1,5±0,2	1,5±0,08
0,005	От 1 до 5 включ.	0,39		0,39	±0,008
0,01	От 2 до 10 включ.	0,56		0,56	±0,01	3,8±0,3	3,8±0,2
0,03	От 6 до 30 включ.	0,73		0,73
0,1	От 20 до 100 включ.	0,99	±0,03	0,99	±0,02
0,3	От 60 до 300 включ.	1,31	±0,04	1,31	±0,03
1	От 200 до 1000 включ.	1,77		1,77
3	От 600 до 3000 включ.	2,37		—	—		—
10	От 2000 до 10 000 включ.	3,35	±0,05	—	—
30	От 6000 до 30 000 включ.	4,66		—	—

Таблица 8.2

Характеристики капиллярных вискозиметров серии ВПЖ-2

ρо и ρ пикнометрическим методом и рассчитывают относительную вязкость по формуле:

. (8)

Для измерения характеристической вязкости готовят не менее пяти различных концентраций испытуемого раствора. При этом должно выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой концентрации, т.е. концентрации раствора следует выбирать минимальными в пределах чувствительности и точности метода измерения. Для каждой концентрации раствора определяют tcp. и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят зависимость ηприв. от концентрации с и графически или линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость к нулевой концентрации, т.е. находят характеристическую вязкость.