Хід роботи:

1. Для рекуперації етанолу методом перегонки із водяною парою збирається установка, зображена на рис.1, яка складається з пароутворювача (1), колби Вюрца (2), холодильника Лібіха (3), алонжа (4) і приймача відгону (5).

2. Здійснення рекуперації. У колбу (2) на ½ об’єма завантажують шрот і вводять трубку від пароутворювача, яка повинна проходити через шар сировини і відкритим нижнім кінцем знаходитись на 1см від дна колби. З пароутворювача подають гостру пару, яка, проходячи через шрот, нагріває його. В результаті утворюються пари екстрагенту із шроту, які разом з гострою водяною парою надходять в холодильник Лібіха. При охолодженні холодильника водою утворюється конденсат, який через алонж (4) стікає в приймач (5). Температура контролюється термометром (6). Останні порції відгону збирають при температурі парів 96°С протягом 5 хв. Заміряють об’єм відгону. В відгоні визначають концентрацію спирту.

3. Складання матеріального балансу за абсолютним етанолом. Розрахунок виходу продукту, втрат сировини і витратного коефіцієнту.

4. Аналіз ефективності процесу.

Завдання 2. Рекуперація етанолу з промивних вод шляхом простої перегонки

Хід роботи:

1. Здійснити визначення концентрації етанолу в одержаних методом витіснення екстрагенту із шроту промивних водах (повинна складати 5-25%).

2. Здійснити процес простої перегонки.

Метод простої перегонки застосовується при незначних концентраціях етанолу. Для її здійснення складають установку, приведену на рис.2.

В круглодонну колбу (1) заливають промивні води (не більше, ніж на дві третини об’єму, кількість вод з відомим вмістом етанолу повинна бути точно виміряна). Підготовляють 3 скляних капіляри, які встановлюють на дно колби. Колбу нагрівають на плитці (2), забезпечуючи рівномірне кипіння і утворення парів. Колба (колба Вюрца) з’єднується з холодильником (3), який поєднують з алонжем (4), опущеним в приймач (5). Утворенні пари, проходячи холодильник , конденсуються, утворена рідина збирається в приймачі. Для забезпечення ефективної роботи всі складові установки повинні бути щільно з’єднанні, не припускається випаровування у місцях поєднання окремих судин.

Після того, як температура пари досягне 96°С і буде утримуватись 5-6 хв, збір відгону припиняють (за температурою стежать постійно за показниками термометра (6)). Одержаний відгін перемішують, заміряють його об’єм і визначають за допомогою пікнометра або ареометра концентрацію спирту.

3. Складання матеріального балансу за абсолютним етанолом. Розрахунок виходу, втрат сировини і витратного коефіцієнту.

4. Розрахунок ефективності процесу рекуперації.

Контрольні запитання:

1. Що називається рекуперацією?

2. З якою метою проводиться обов’язкова рекуперація етанолу у фітохімічних цехах фармацевтичних виробництв?

3. Які методи рекуперації етанолу із сировини застосовують у фармацевтичному виробництві?

4. Теоретичні основи і призначення методу рекуперації етанолу вимиванням водою.

5. Сутність методу перегонки з водяною парою.

6. Характеристика процесу простої перегонки.

7. Сутність процесу ректифікації.

8. Шляхи одержання 96%-ного етанолу-ректифікату.

9. Чим відрізняється періодична ректифікація від безперервної?