Методи випробувань:

1.Визначення сумарного вмісту активних окисів кальцію і магнію в кальцієвої вапна

1.1. Застосовувані реактиви та розчини

Соляна кислота за ГОСТ 3118-67, 1 н розчин; готують наступним чином:

85 мл соляної кислоти густиною 1,19 розбавляють дистильованою водою до 1 л і ретельно перемішують. Титр 1 н розчину соляної кислоти встановлюють по вуглекислому безводному натрію (ГОСТ 83-63), попередньо висушеному при температурі 250-270 ° С до постійної маси протягом 1-1,5 ч.

Масу наважки 1 г вуглекислого натрію поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл і розчиняють дистильованою водою до 80-100 мл. Отриманий розчин титрують встановлюваним 1 н розчином соляної кислоти в присутності метилового оранжевого індикатора за ГОСТ 10816-64 (0,1%-ний розчин) до переходу жовтого забарвлення розчину в оранжево-рожеве.

Титр 1 н розчину соляної кислоти, виражений у грамах CaO (Т CaO), обчислюють за формулою

де Q - маса наважки вуглекислого натрію, г;

0,02804 - кількість окису кальцію, яка відповідає 1 мл точно 1 н розчину соляної кислоти, г;

V - об'єм 1 н розчину соляної кислоти, що пішла на титрування, мл;

Фенолфталеїн (індикатор) за ГОСТ 5850-72, 1% - ний спиртовий розчин.

1.2. Проведення аналізу

Наважку масою 1 г поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл, наливають 150 мл дистильованої води, додають 3-5 скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-7 мм, закривають скляною воронкою або годинниковим склом і нагрівають 5-7 хв до температури кипіння. Розчин охолоджують до температури 20-30 ° С, промивають стінки колби і скляну воронку (або годинникове скло) кип'яченою дистильованою водою, додають 2-3 краплі 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну і титрують при постійному збовтуванні 1 н розчином соляної кислоти до повного знебарвлення розчину. Титрування вважають закінченим, якщо протягом 8 хв при періодичному збовтуванні розчин залишиться безбарвним.

Титрування слід проводити повільно, додаючи кислоту по краплях.

Вміст активних окисів кальцію і магнію А у відсотках для негашеного вапна обчислюють за формулою

де W - вологість гідратного вапна у%, що визначається за п. 2.6.

2. Визначення сумарного вмісту активних окисів кальцію і магнію в магнезіальній, доломітового і гідравлічного вапна

2.1. Застосовувані реактиви та розчини

Аміачний буферний розчин; готують наступним чином:

67,5 г хлористого амонію за ГОСТ 3773-72 розчиняють в 200 мл дистильованої води, фільтрують, додають 570 мл 25%-ного розчину аміаку, за ГОСТ 3760-64, доливають до 1 л водою і хо ¬ рошо перемішують.

Кислотний хром темно-синій (індикатор), 0,5%-ний розчин; готують наступним чином:

0,5 г індикатора хром темно-синього розчиняють у 10 мл аміачна ¬ ного буферного розчину і розбавляють до 100 мл синтетичним етиловим спиртом за ГОСТ 11547-76 або технічним етиловим спиртом за ГОСТ 17299-71.

Трилон Б за ГОСТ 10652-73, 0,1 н розчин (двонатрієва сіль этилендиаминотетрауксусной кислоти); готують наступним образом:

19 г трилону Б розчиняють у мірній колбі в 300-400 мл ДІСТЕН ¬ лированной води при незначному нагріванні. Якщо розчин вийде каламутним, то його фільтрують, потім доливають до 1 л водою і добре перемішують. Для установки титру трилону Б прилипають ¬ вають з бюретки 20 мл 0,1 н титруватирозчину сірчанокислого магнію, приготованого з фіксаналу, в конічну колбу місткістю 250-300 мл, розбавляють розчин до 100 мл водою, нанагрівають до 60-70 ° С, доливають 15 мл аміачного буферного ра-створу і 5-7 крапель кислотного хром темно-синього індикатора н титрують 0,1 н розчином трилону Б при інтенсивному помішуванні до переходу червоного забарвлення розчину в стійку синьо-сиреневье або синю із зеленуватим відтінком.

Титр 0,1 н розчину трилону Б TMgО, виражений в MgО, ви ¬ обчислюють за формулою

де V - об'єм 0,1 н розчину трилону Б, який пішов на титрування 20 мл 0,1 н розчину сірчанокислого магнію, мл;

0,002016 - кількість окису магнію, яка відповідає 1 мл точно 0,1 н розчину трилону, Б, м.

Гідрат окису калію, 20%-ний розчин, зберігають у поліетиле ¬ вої посуді.

Флуорексон (індикатор), суха суміш; готують наступним обра ¬ зом:

1 г флуорексону ретельно розтирають у ступці з 99 г безводдя ¬ ного хлористого калію за ГОСТ 4234-69. Індикаторну суміш зберігають у посуді з притертою кришкою у темпом місці.

Тріетаналамін за чинними нормативними документами, водний розчин 1:4.

Сахароза за ГОСТ 5833-75, 10%-ний розчин. Фенолфталеїн (індикатор) за ГОСТ 5850-72, 1%-ний спиртовий розчин.

Соляна кислота за ГОСТ 3118-67, 1 н титрований розчин.

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Визначення вмісту активного окису кальцію сахаратним способом.

0,25 г вапна поміщають в конічну колбу місткістю 500 мл, додають 50 мл розчину сахарози і енергійно взбалти ¬ вають протягом 15 хв.

Для поліпшення перемішування в колбу попередньо примі ¬ ють 3-5 скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-7 мм. Потім додають 2-3 краплі фенолфталеїну н титрують 1 н розчином соляної кислоти. Титрування виробляють по краплях до першого зникнення рожевого забарвлення. Кількість активн ¬ вной окису кальцію А1 у відсотках обчислюють за формулою

де V - об'єм 1 н розчину соляної кислоти, який пішов на титрування, мл;

Тсао - титр 1 н розчину соляної кислоти виражений в г СаО;

G - маса наважки вапна, м.

2.2.2. Визначення вмісту активного окису магнію трилону метрічним методом.

Масу наважки вапна 0,5 г поміщають в склянку місткістю 200-250 мл, змочують її водою і додають 30 мл 1 н соляної кислоти. Стакан закривають годинниковим склом і нагрівають в тече ¬ ня 8-10 хв до температури кипіння, потім годинне скло опо ¬ ласківают дистильованою водою і після охолодження розчин переливають у мірну колбу місткістю 250 мл, доливають дис ¬ тіллірованной водою до мітки і ретельно перемішують. Після відстоювання розчину відбирають піпеткою 50 мл, переносять у коні ¬ чний колбу місткістю 250 мл і додають 50 мл дистильованою ¬ рова води, 5-10 мл аміачного буферного розчину, 5-7 крапель кислотного хром темно-синього індикатора і титрують при сильному збовтуванні 0 , 1 н розчином трилону Б до переходу кра ¬ сної забарвлення розчину у синьо-зелену або синю.

По закінченні титрування відмічають об'єм V1 витраченого трилону Б в мілілітрах.

З цієї ж мірної колби відбирають 50 мл розчину в конічни ¬ кую колбу місткістю 250 мл, доливають 100 мл дистильованою ¬ ної води і перемішують. Потім додають 3 мл триетаноламіну, 25 мл 20%-ного розчину їдкого калію і знову перемішують. Через 1-2 хв додають на кінчику шпателя флуорексон і титру ¬ ють розчином трилону Б до переходу флуоресціюючої рожево-зеленого забарвлення розчину в стійку рожеву при спостереженні на чорному тлі. Відзначають обсяг V2 витраченого розчину три ¬ лона Б в мілілітрах.

Вміст активного окису магнію А2 у відсотках обчислюють за формулою

де V1 - об'єм 0,1 н розчину трилону Б, який пішов на титрові ¬ ня СаО + МgО, мл;

V2 - об'єм 0,1 н розчину трилону Б, який пішов на титрові ¬ ня СаО, мл;

TMgO - титр 0,1 н розчину трbлона Б, виражений в г MgO;

5 - коефіцієнт, що враховує визначення MgО в аликвотной частини розчину;

G - маса наважки вапна, м.

Вміст активних окисів кальцію і магнію А у відсотках визначається сумою величин A1 + A2.