5. Яким вимогам повинні відповідати спеціальні види портландцементу?

Фізичні та механічні властивості цементу визначають згідно з ДСТУ Б В.2.7-185, ДСТУ Б В.2.7-187, ДСТУ Б В.2.7-188, ДСТУ Б В.2.7-189.

Хімічний аналіз цементу і матеріалів цементного виробництва (портландцементного клінкеру, мінеральних добавок, гіпсу тощо) здійснюють згідно з ДСТУ Б В.2.7-202 та за чинною нормативно-технічною документацією.

Мінералогічний склад портландцементного клінкеру: вміст у ньому трикальцієвого силікату 3CaО*SiО₂ (C₃S), двокальцієвого силікату 2CaО*SiО₂ (C₂S), трикальцієвого алюмінату ЗСаО*А1₂О₃ (С₃А) та чотирикальцієвого алюмофериту 4СаО*Al₂О₃*Fe₂О₃ (C₄AF) розраховують за методом В.А. Кінда з попереднім визначенням його коефіцієнта насичення КН за формулами:

, (1)

де CaO = CaO – CaO_вільн - 0,7 S0₃,

SiО₂ = SiО₂ - SiО_{2 вільн},

C₃S = 3,8SiО₂(3KH - 2), (2)

C₂S = 8,6SiО₂(1-KH), (3)

C₃A = 2,65(Al₂О₃ - 0,64Fe₂0₃), (4)

C_aAF = 3,04Fe₂0₃ (5)

Речовинний склад цементу визначають згідно з ДСТУ Б СЕN/TR 196-4 або за чинною нормативно-технічною документацією.

Наявність ознак хибного тужавлення перевіряють згідно з чинною нормативно-технічною документацією.

Вміст скла в гранульованому доменному шлаку визначають згідно з чинною нормативно- технічною документацією.

Будівельно-технічні властивості цементів визначають:

• водовідділення згідно з ДСТУ Б В.2.7-186;

• водоутримання згідно з ДСТУ Б В.2.7-124 та ДСТУ Б В.2.7-187 (щодо консистенції цементного розчину);

• текучість згідно з чинною нормативно-технічною документацією;

• тепловиділення згідно з чинною нормативно-технічною документацією;

• розшарування згідно з ГОСТ 5802;

• деформації усадки і набухання згідно з чинною нормативно-технічною документацією;

• морозостійкість згідно з чинною нормативно-технічною документацією на зразках, виготовлених та випробуваних на міцність згідно з ДСТУ Б В.2.7-187;

• корозієстійкість згідно з чинною нормативно-технічною документацією;

• Тріщиностійкість згідно з чинною нормативно-технічною документацією.

Визначення ефективної сумарної питомої активності природних радіонуклідів у цементах виконують згідно з ДБН В.1.4-2.01.

Допускається додатково проводити фізико-механічні випробування цементів загальнобудівельного призначення за EN 196-1, EN 196-3, EN 196-6.

Основними характеристиками цементу, за якими визначають його якість є:

1. Міцність на стиск і вигин, Н/мм²;

2. Рівномірність зміни об’єму, %;

3. Склад цементів і масова частка в них компонентів;

4. Лінійне розширення, %;

5. Вміст у клінкері оксиду магнію, сірки, алюмінію, шестивалентного хрому;

6. Тонина помелу;

7. Строки тужавлення.

Крім вищезазначених показників якості, цементи можуть додатково оцінюватись за таким показником, як гідрофобність, сульфатостійкість, водонепроникність, корозійностійкість.

Порядок відбору проб.

Для перевірки якості цементу і проведення приймально-здавальних випробувань відбирають об'єднані проби від кожної партії цементу, що контролюється.

Об'єднану пробу складають з точкових проб цементу, які відбирають з потоку при заповненні або спорожненні силосу, навантаженні транспортних засобів і при вивантаженні з них.

Точкова проба - проба, що складається з однієї або декількох послідовних одиничних проб, відібраних практично в один і той самий час і з одного і того самого місця.

Об'єднана проба - однорідна суміш точкових проб, відібраних в різних точках і (або) в різний час; утворюється шляхом старанного змішування, усереднення і, якщо необхідно, зменшення об'єму суміші, що утворюється.

Для відбору, підготовки та зберігання проб цементу застосовують:

- металеві совки, ковші, трубки для вибирання цементу з мішків;

- пробовідбірники будь-якої конструкції, що дають можливість відбирати цемент з потоку в процесі його транспортування;

- пробовідбірники будь-якої конструкції, що дають можливість відбирати пробу із шару цементу;

- механічні пристрої будь-якої конструкції для змішування точкових проб цементу;

- пристрої для поділу об'єднаної проби на частини;

- ємкості, контейнери для зберігання проб, що виготовлені з матеріалу, стійкого до корозії і інертного по відношенню до цементу, які повинні бути сухими, чистими, непроникними для повітря і вологи.

При відборі проб цементу з транспортних засобів, призначених для перевезення навалом, глибина відбору повинна бути не меншою 15 см.

3 партії цементу, упакованого в мішки, вибирають методом випадкового відбору не менше п'яти мішків, і з кожного мішка на глибині не менше 10 см відбирають по одній точковій пробі.

Масу точкових проб визначають так, щоб маса об'єднаної проби, складеної з них, була не меншою 20 кг при перевірці якості цементу на підприємстві-виготовлювачі і не меншою 30 кг при перевірці якості цементу споживачем та при сертифікаційних випробуваннях.

Для приготування об'єднаної проби всі точкові проби цементу, відібрані з однієї партії, старанно усереднюють механічним або ручним способом.

Незалежно від вибраного способу усереднення відібраної проби час перебування цементу при цьому на відкритому повітрі має бути мінімальним.

Усереднення повинно досягатись переважно за допомогою установки для змішування, ефективність усереднювальної дії якої була попередньо доведена.

За відсутності установки для змішування всю відібрану кількість цементу викладають на чистий і сухий лист (тканину, пластмасу, картон) і потім обережно перемішують вручну.

Для визначення ефективності вибраної процедури усереднення беруть приблизно однакову кількість двох цементів, що мають різні характеристики за тонкістю помелу. Ці цементи змішують одним з вибраних методів усереднення на протязі певного позначеного часу.

Після закінчення змішування відбирають 15 проб з точок, розподілених на рівній відстані в масі, однорідність якої перевіряється. В кожній пробі тричі визначається питома поверхня або залишок на ситі N 008 (ГОСТ 310.2).

Необхідний ступінь усереднення вважається досягнутим, якщо аналіз середніх відхилень показує, що між 15 пробами немає значної відміни. Аналіз проводиться з використанням методів статистичного контролю.

В разі незадовільного результату необхідно повторно провести змішування, але на протязі подвоєного часу. Якщо при цьому статистична обробка одержаних даних дасть позитивний результат, зазначений метод з подвоєним часом усереднення розглядається як прийнятний для подальшого використання.

3 об'єднаної проби цементу готують необхідну кількість лабораторних проб масою близько 7 кг кожна. Для цього об'єднану пробу ділять на чотири частини і потім шляхом відбирання совком з кожної чверті приблизно по 0,5 кг по черзі заповнюють ємкості, призначені для лабораторних проб, поки в кожній ємкості не буде потрібна кількість матеріалу.

Після наповнення ємкості з лабораторними пробами герметично закривають.

При перевірці якості цементу споживачем з об'єднаної проби утворюють три лабораторні проби. Одна з них призначається для випробувань в лабораторії підприємства-споживача, друга - в лабораторії організації, що користується правом проведення контрольних випробувань, а третя зберігається у споживача на випадок проведення повторних випробувань.

На кожній ємкості з лабораторною пробою цементу повинні бути вказані такі дані:

- найменування підприємства-виготовлювача;

- найменування цементу;

- відомості про партію (номер партії, дата відвантаження, номери вагонів, об'єм партії за супровідними документами);

- дата і місце відбору проби.

Таблиця 5.1.

Оснащення лабораторії випробувальним обладнанням

Випробування	НТД на випробування	Необхідне обладнання
Визначення термінів тужавлення	ГОСТ 310.3-76, ДСТУ Б В.2.7-185:2009, ДСТУ ЕN 196-3:2007	Прилад Віка з голкою, сферична чаша, ваги загального призначення, лопатка, годинник, волога тканина, ніж
Визначення нормальної густоти	ГОСТ 310.3-76, ДСТУ Б В.2.7-185:2009, ДСТУ ЕN 196-3:2007	Прилад Віка з голкою, сферична чаша, ваги загального призначення, лопатка, годинник, волога тканину, ніж
Визначення тонини помелу	ГОСТ 310.2-76, ДСТУ Б В.2.7-188:2009, ДСТУ EN 196-6:2007	Сито з сіткою №008 поГОСТ6613, прилад для механічного чи пневматичного просіювання цементу, ваги, лопатка, годинник
Визначення тепловиділения	ГОСТ 310.2-5, ДСТУ Б EN 196-9	Калориметр ізотермічний теплопровідний "ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М", терези лабораторні, термометр 1-ї групи, гігрометр, вода дистильов.
Визначення водовідділення	ГОСТ 310.2-6, ДСТУ Б В.2.7-186: 2009	Порцелянова склянка місткості 1дм, металевий шпатель, терези квадратні ВЛКТ-2кг-М, градуйований скляний циліндр місткістю 500см3.
Визначення межі міцності на згин та на стиск	ГОСТ 310.4-81, ДСТУ Б В.2.7-187:2009, ДСТУ EN 196-1:200	Мішалка для перемішування цементного розчину, чаша і лопатка, вібраційний столик, штиковка, форми виготовлення зразків–балочок, насадка до форм, вібраційний майданчик, прилад випробування на вигин зразків–балочок, прес для визначення межі міцності при стисканні, пластини для передачі навантаження, пропарочная камера, волога тканина, машинне масло
Визначення рівномірності зміни об’єму	ГОСТ 310.3-76, ДСТУ Б В.2.7-185:2009, ДСТУ ЕN 196-3:2007	Прилад Віка, кільце до приладу Віка, мішалка для приготування цементного тіста, сферична чаша, терези загального призначення, лопатка, годинник, волога тканина, ніж, автоклав з робочим тиском щонайменше 2,1МПа, ванна з гідравлічним затвором

Визначення міцності на згин та на стиск випробовуваного цементу.

Спочатку потрібно визначити консистенцію цементного розчину.

Для визначення консистенції цементного розчину зважують 1500 г нормального піску (за ГОСТ 6139), 500 і 200 г води (В/Ц = 0,40). Компоненти завантажують у попередньо протерту вологою тканиною чашу лопатевою мішалкою в наступній послідовності: пісок, вода, цемент. Чашу встановлюють на мішалку і перемішують протягом (120 ± 10) с.

При використанні бегункової мішалки пісок і цемент висипають в заздалегідь протерту мокрою тканиною сферичну чашу і перемішують лопатою протягом 1 хв.

Потім у центрі сухої суміші роблять лунку, вливають в неї воду в кількості 200 г (В/Ц = 0,40), дають воді ввібратися протягом 0,5 хв і перемішують суміш протягом 1 хв.

При застосуванні бігунцевої мішалки допускається перемішувати цемент і пісок до і після переливання води в мішалках, що забезпечують гарне перемішування розчину і не змінюють зерновий склад піску.

При застосуванні бігунцевої мішалки розчин переносять у попередньо протерту мокрою тканиною чашу мішалки і перемішують протягом 2,5 хв (20 обертів чаші мішалки).

Форму-конус з центруючим пристроєм встановлюють на диск струшуючого столика. Внутрішню поверхню конуса і диск столика перед випробуванням протирають вологою тканиною.

Після закінчення перемішування заповнюють розчином форму-конус на половину висоти і ущільнюють 15 штикуваннями металевою штиковкою. Потім наповнюють конус розчином з невеликим надлишком і штикують 10 разів.

Після ущільнення верхнього шару надлишок розчину видаляють ножем, розташованим під невеликим кутом до торцевої поверхні конуса, загладжуючи з натиском розчин врівень з краями конуса, потім конус знімають у вертикальному напрямку. Ніж попередньо протирають вологою тканиною.

Розчин струшують на столику 30 разів за (30 ± 5) с, після чого штангенциркулем вимірюють діаметр конуса по нижній основі в двох взаємно перпендикулярних напрямках і беруть середнє значення. Розпливання конуса з В/Ц = 0,40 повинно бути в межах 106-115 мм. Якщо розпливання конуса виявиться менше 106 мм, кількість води збільшують для отримання розпливання конуса 106-108 мм. Якщо розпливання конуса виявиться більше 115 мм, кількість води зменшують для отримання розпливання конуса 113-115 мм.

Водо-цементне відношення, отримане при досягненні розпливання конуса 106-115 мм, приймають для проведення подальших випробувань.

Визначення межі міцності при вигині і стиску.

Безпосередньо перед виготовленням зразків внутрішню поверхню стінок форм і піддону злегка змащують машинним маслом. Стики зовнішніх стінок один з одним і з піддоном форми промазують тонким шаром солідолу або іншого густого мастила.

На зібрану форму встановлюють насадку і промазують зовні густим мастилом стик між формою і насадкою.

Для визначення характеристик міцності цементів виготовляють зразки-балочки з цементного розчину, приготованого раніше, з В/Ц = 0,40 і консистенцією, що характеризується розпливом конуса 106-115 мм. Чи іншим В/Ц, якщо розплив конуса менш 106 або більше 115 мм.

Для ущільнення розчину форму балочок з насадкою закріплюють у центрі виброплощадки, щільно притискаючи її до плити. Допускається встановлювати дві форми, симетрично розташовані відносно центру виброплощадки, за умови одночасного їх заповнення.

Форму по висоті наповнюють приблизно на 1 см розчином і включають вібраційний майданчик. Протягом перших 2 хв вібрації всі три гнізда форми рівномірно невеликими порціями заповнюють розчином. Після закінчення 3 хв від початку вібрації вібромайданчик відключають. Форму знімають з виброплощадки і надлишок розчину видаляють ножем, розташованим під невеликим кутом до поверхні укладання, загладжуючи з натиском розчин врівень з краями форми. Зразки маркують. Ніж попередньо повинен бути протертий вологою тканиною.

Після виготовлення зразки у формах зберігають (24 ± 1) год у ванні з гідравлічним затвором або у шафі, що забезпечує відносну вологість повітря не менше 90%.

Після закінчення часу зберігання зразки обережно расформовують і укладають у ванни з питною водою в горизонтальному положенні так, щоб вони не поркалися один з одним.

Вода повинна покривати зразки не менше ніж на 2 см. Воду змінюють через кожні 14 діб. Температура води при заміні повинна бути (20 ± 2) ° С, як і при зберіганні зразків.

Зразки, що мають через (24 ± 1) год міцність, недостатню для расформування їх без пошкодження, допускається виймати з форми через (48 ± 2) год, вказуючи цей термін в робочому журналі.

Для кожного встановленого терміну випробувань виготовляють по три зразки (одна форма).

Після закінчення терміну зберігання зразки виймають з води і не пізніше ніж через 30 хв піддають випробуванню. Безпосередньо перед випробуванням зразки повинні бути витерті.

Визначення границі міцності при згині

Зразок встановлюють на опорні елементи приладу таким чином, щоб його горизонтальні при виготовленні грані знаходились у вертикальному положенні. Зразки випробовують у відповідності з інструкцією, яка додається до приладу.

Межа міцності при вигині обчислюють як середнє арифметичне значення двох найбільших результатів випробування трьох зразків.

Рис. 5.1. Схема розташування зразків на опорних елементах

Випробування міцності при стиску

Отримані після випробування на вигин шість половинок балочок відразу ж піддають випробуванню на стиск. Половинку балочки поміщають між двома пластинками таким чином, щоб бічні грані, які при виготовленні прилягали до стінок форми, знаходились на площинах пластин, а упори пластинок щільно прилягали до торцевої гладкої площини зразка (рис.5.2.). Зразок разом з пластинами центрують на опорній плиті преса. Середня швидкість наростання навантаження при випробуванні повинна бути (2,0 ± 0,5) МПа / с. Рекомендується використовувати пристрій, який автоматично підтримує стандартну швидкість навантаження зразка.

Рис.5.2. Положення зразка між натискними пластинами при випробуванні на стиснення: 1 - нижня плита преса; 2 - пластина; 3 - верхня плита преса

Визначення нормальної густоти, строків тужавлення та рівномірність зміни об’єму цементного тіста

• Визначення нормальною густотою цементного тіста

Для визначення нормальної густоти цементного тіста використовують:

• Прилад Віка з голкою і товкачем.

• Кільце до приладу Віка.

• Мішалка для приготування цементного тіста.

Рис. 5.3. Прилад Віка: 1 - циліндричний металевий стрижень; 2 - обойма станини; 3 - стопорний

пристрій, 4 - покажчик; 5 - шкала; 6 - товкач; 7 - голка

При визначенні нормальної густини цементного тіста в нижню частину стрижня вставляють металевий циліндр-товкач 6.

При визначенні строків тужавлення товкач замінюють голкою 7.

Нормальною густотою цементного тіста вважають таку його консистенцію, при якій товкач приладу Віка, занурений в кільце, заповнене тістом, не доходить на 5-7 мм до пластинки, на якій встановлено кільце.

Перед початком випробування перевіряють, чи вільно опускається стержень приладу Віка, а також нульове показання приладу, стикаючи товкач із пластинкою, на якій розташоване кільце. При відхиленні від нуля шкалу приладу відповідним чином пересувають.

Кільце і пластинку перед початком випробувань змащують тонким шаром машинного масла.

Для ручного приготування цементного тіста відважують 400 г цементу, висипають в чашу, попередньо протерту вологою тканиною. Потім роблять в цементі поглиблення, в яке вливають за один прийом воду в кількості, необхідній (орієнтовно) для отримання цементного тіста нормальної густоти. Поглиблення засипають цементом і через 30 хв після переливання води спочатку обережно перемішують, а потім енергійно розтирають тісто лопаткою.

Тривалість перемішування і розтирання складає 5 хв з моменту переливання води.

Цементне тісто на механічній мішалці готують згідно з доданою до мішалки інструкцією.

Після закінчення перемішування кільце швидко наповнюють за один прийом цементним тістом і 5 - 6 разів струшують його, постукуючи пластинку об тверду основу. Поверхню тіста вирівнюють з краями кільця, зрізаючи надлишок тіста ножем, протертим вологою тканиною. Негайно після цього приводять товкач приладу в зіткнення з поверхнею тіста в центрі кільця і закріплюють стрижень стопорним пристроєм, потім швидко звільняють його і надають товкачику вільно занурюватися в тісто. Через 30 с з моменту звільнення стержня роблять відлік занурення за шкалою. Кільце з тістом при відліку не повинно піддаватися поштовхам. За невідповідної консистенції цементного тіста змінюють кількість води і знову замішують тісто, добиваючись занурення товкачика на глибину 5-7 мм до пластинки, на якій встановлено кільце. Кількість води для отримання тіста нормальної густоти визначають з точністю до 0,25%.

• Визначення строків тужавлення

Перед початком випробування прилад Віка перевіряють як у попередньому досліді. Крім того, перевіряють чистоту поверхні і відсутність викривлень голки. Голку приладу доводять до зіткнення з поверхнею цементного тіста нормальної густоти, приготованого і покладеного в кільце. У цьому положенні закріплюють стрижень стопором, потім звільняють стрижень, даючи голці вільно занурюватися в тісто. На початку випробування, поки тісто знаходиться в пластичному стані, щоб уникнути сильного удару голки об пластину допускається злегка її затримувати при зануренні в тісто. Як тільки тісто загусне настільки, що небезпека пошкодження голки буде виключена, голці дають вільно опускатися. Момент початку схоплювання визначають при вільному опусканні голки.

Голку занурюють у тісто через кожні 10 хв, пересуваючи кільце після кожного занурення для того, щоб голка не потрапляла в колишнє місце. Після кожного занурення голку витирають.

Під час випробування прилад повинен знаходитися в затіненому місці, де немає протягів, і не повинен піддаватися струсів.

Початком схоплювання цементного тіста вважають час, що минув від початку замішування (моменту переливання води) до того моменту, коли голка не доходить до пластини на 2 - 4 мм. Кінцем схоплювання цементного тіста вважають час від початку замішування до моменту, коли голка опускається в тісто не більше ніж на 1 - 2 мм.

• Визначення рівномірності зміни об’єму

Для визначення рівномірності зміни об’єму цементного тіста використовують:

• Прилад Віка з голкою і товкачем.

• Кільце до приладу Віка.

• Мішалка для приготування цементного тіста.

• Автоклав з робочим тиском не менше 2,1 МПа.

• Бачок для випробування кип'ятінням.

• Ванна з гідравлічним затвором.

Рис.5.4. Ванна з гідравлічним затвором

Для випробування на рівномірність зміни обсягу цементу готують тісто нормальної густоти.

Дві наважки тіста масою 75 г кожна, приготовані у вигляді кульок, поміщають на скляну пластинку, попередньо протерту машинним маслом. Постукують нею об тверду основу до перетворення кульок у корж діаметром 7 - 8 см і товщиною в середині близько 1 см. Коржики загладжують змоченим водою ножем із зовнішніх країв до центра до утворення гострих країв і гладкої закругленою поверхні.

Приготовлені коржі зберігають протягом (24 ± 2) год з моменту виготовлення у ванній із гідравлічним затвором, а потім піддають випробуванню кип'ятінням.

Після закінчення часу зберігання два цементні коржі виймають з ванни, знімають з пластинок і поміщають в бачок з водою на решітку. Воду в бачку доводять до кип'ятіння, яку підтримують протягом 3 год, після чого коржі в бачку охолоджують і проводять їх зовнішній огляд відразу після вилучення з води.

Цемент відповідає вимогам стандарту щодо рівномірності зміни об'єму, якщо на лицьовій стороні коржів не виявлено радіальних, що доходять до країв, тріщин або сітки дрібних тріщин, видимих неозброєним оком або в лупу, а також будь-яких викривлень і збільшення обсягу коржах. Викривлення виявляють за допомогою лінійки, що прикладається до плоскої поверхні коржа, при цьому виявлені викривлення не повинні перевищувати 2 мм на краю або в середині коржі. Допускається в першу добу після випробувань поява тріщин всихання, що не доходять до країв у коржа, за умови збереження дзвінкого звуку при постукуванні коржа один об один.

Рис. 5.5. Коржі, що витримали випробування на рівномірність зміни об'єму.

Рис. 5.6. Коржі, що витримали випробування на рівномірність зміни об'єму.

Корж з тіста замість кип'ятіння піддають обробці в автоклаві за наступним режиму: підйом тиску від атмосферного до 2,1 МПа - протягом 60 - 90 хв, витримка при тиску 2,1 МПа - протягом 3 год, зниження тиску від 2,1 МПа від атмосферного - близько 60 хв. Після цього корж витягують з автоклава, охолоджують до температури приміщення і відразу її оглядають.

Визначення тонкості помелу

Визначення тонкості помелу проводять згідно ГОСТ 310.2-76 Цементы. Методы определения тонкости помола.

Визначення тонини помелу по залишку на ситі

Для випробування використовують сито № 008.

Пробу цементу, підготовлену за ГОСТ 310.1, висушують в сушильній шафі при температурі 105-110 град. С протягом 2 год і охолоджують в ексикаторі.

При використанні приладу для механічного просіювання відважують 50 г цементу з точністю до 0,05 г і висипають його на сито. Закривши сито кришкою, встановлюють його в прилад для механічного просіювання. Через 5-7 хв від початку просіювання зупиняють прилад, обережно знімають денце і висипають з нього цемент який пройшов через сито, прочищають сітку з нижньої сторони м'якою кистю, вставляють денце і продовжують просіювання.

Операцію просіювання вважають закінченою, якщо при контрольному просіюванні крізь сито проходить не більше 0,05 г цементу.

Контрольне просіювання виконують вручну при знятому денці на папір протягом 1 хв.

Тонкість помелу цементу визначають як залишок на ситі з сіткою № 008 у відсотках до первинної маси проби, яку просівають з точністю до 0,1%.

При використанні приладів для пневматичного просіювання випробування виконують згідно з інструкцією, що додається до приладу.

За відсутності в лабораторії приладів для механічного або пневматичного просіювання цементу допускається проводити ручне просіювання.

Визначення тонини помелу по питомій поверхні

Прилад Ле-Шательє, закріплений у штативі, поміщають в скляну посудину з водою так, щоб вся його градуйована частина була занурена у воду. Необхідно, щоб при відліку рівня рідини в приладі температура води в посудині відповідала температурі, при якій проводили градуювання приладу.

Прилад наповнюють зневодненим керосином до нижньої нульової межі по нижньому меніску. Після цього вільну від керосину частину приладу (вище нульової риси) ретельно протирають тампоном з фільтрувального паперу.

Від проби цементу відважують з точністю до 0,01 г 65 г цементу і висипають його в прилад ложечкою через лійку невеликими рівномірними порціями до тих пір, поки рівень рідини в приладі не підніметься до одного з поділів в межах верхньої градуйованої частини приладу.

Для видалення бульбашок повітря прилад з вмістом виймають з посудини з водою і повертають його в похилому положенні протягом 10 хв на гладкому гумовому килимку. Після чого прилад знову поміщають у посудину з водою не менше ніж на 10 хв і роблять відлік рівня рідини в приладі.

Рис.5.8. Прилад Ле-Шательє

Щільність цементу, г / см³, обчислюють за формулою:

,

Де m_ц – масса наважки цементу, г;

V – об’єм рідини витісненої цементом, см³.

Щільність випробуваного цементу обчислюють з точністю до 0,01 г / см³ як середнє арифметичне значення результатів двох випробувань, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,02 г / см³.

Допускається використання інших методів визначення щільності, що забезпечують у відповідності з діючими для них інструкціями точність не менше ± 0,01 г / см³.

Визначення водовідділення цементного тіста

Водовідділення визначають згідно ГОСТ 310.6-85. Цементи. Метод визначення водовідділення.

Відважують 350 г цементу і 350 г води. Воду виливають у фарфоровий стакан, потім у склянку протягом 1 хв висипають наважку цементу, безперервно перемішуючи вміст металевим шпателем. Отримане цементне тісто перемішують ще 4 хв і обережно переливають в градуйований циліндр. Циліндр з цементним тістом ставлять на стіл і одразу ж відраховують обсяг цементного тіста. Протягом всього часу випробувань циліндр повинен стояти нерухомо і не піддаватися поштовхам і струшування.

Об'єм осілого цементного тіста (в мл) спостерігається через 2 години після першого відліку і через кожні 30 хв при подальших спостереженнях. При збігу двох останніх відліків подальше спостереження припиняють, а вміст циліндра виливають.

Коефіцієнт водовідділення (об'ємний) (Кв) у відсотках обчислюють за формулою:

Де а - первинний об'єм цементного тіста, куб. см;

в - обсяг осілого цементного тіста, куб. см.

Проводять два паралельних визначення. Водовідділення визначають як середнє з двох визначень. Відхилення в результатах паралельних визначень не повинно перевищувати 1%.

Метод визначення тепловиділення

Випробування слід проводити у приміщеннях з температурою повітря (20 ± 5) ° С і відносною вологістю не менше 50% і не більше 80%.

Випробуванню піддають цементний розчин із співвідношенням цементу і піску, зазначеним у таблиці 5.2, і водоцементним співвідношенням (В / Ц), рівним 0,3 - 0,4, що забезпечує гарне ущільнення розчину. Маса сухої суміші повинна бути 600 - 650 г.

Таблиця 5.2.

Вид цементу	Співвідношення цементу і піску для цементу марки
	400 і нижче	500 і вище
Портландцемент, портландцемент з мінеральними добавками	1:2	1:2,5
Пуцолановий портландцемент	1:1,5	1:2
Шлакопортландцемент	1:1,2	1:1,5

Суху масу перемішують у сферичній чашці лопаткою протягом 2 хв, після чого вливають воду і всю суміш енергійно перемішують протягом 3 хв.

Весь цементний розчин швидко переносять до циліндричної судини, ущільнюючи його 6 - 10-кратним постукуванням судини об поверхню столу. Прилиплий до чашці розчин знімають шматочками вати і теж поміщають в посудину. Посудину встановлюють у термостат.

Після розміщення термоса в термостат відзначають початкову температуру (t_0) цементного розчину. Подальші відліки температури роблять у процесі її підвищення через кожну годину цілодобово, а під час зниження - в перші 16 год через кожні 2 год, а потім один раз на добу до закінчення випробування.

Якщо під час випробування максимальне підвищення температури буде менше 10 або більше 15 °С, то необхідно повторити випробування, змінивши співвідношення між цементом і піском.

Випробування слід продовжувати до тих пір, поки температура цементного розчину не знизиться до температури води в термостаті. Максимальна тривалість випробування - 7 діб, при цьому повинна бути відмічена температура цементного розчину після 3 та 7 діб з моменту початку випробування.

Теплоту гідратації цементу визначають як кількість тепла, що виділяється одиницею маси цементу при його гідратації за певний проміжок часу.

Теплоту гідратації цементу q, Дж / кг (кал / г), обчислюють за формулою:

Де m – маса цементу, кг (г);

Q - загальна кількість теплоти, виділена тверднучим цементом за даний проміжок часу, Дж (кал).

Визначення складу цементу і масової частки в них компонентів

Перед хімічним аналізуванням треба підготувати з відібраної згідно з EN 196-7 лабораторної проби цементу гомогенну пробу наступним чином.

Для цього відібрану пробовідбірником або квартуванням лабораторну пробу зменшити приблизно до 100 г. Пробу просіяти крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм доти, доки залишок на ситі практично перестане змінюваться. З допомогою магніту видалити з залишку на ситі частки заліза (див. примітку). Звільнений від заліза залишок одноразово просіяти крізь сито з розміром отворів 150 мкм або 125 мкм. Пробу вмістити до чистої сухої пляшки з герметичною кришкою та сильно струсити.

Всі операції слід провадити якнайшвидше, щоб проба знаходилась на повітрі лише короткий час.

Примітка. Якщо аналіз належить до серії аналізів, які підлягають статистичному контролю, та буде доведено, що наявність металічного заліза не впливає на хімічні властивості, які підлягають визначанню, видалення металічного заліза не вимагається.

Згідно ДСТУ Б EN 196 2:2008 Методи випробування цементу. Хімічне аналізування, проводять наступні випробування:

• Визначення втрат при прожарюванні;

• Визначання сульфатів;

• Визначання залишку, не розчинного в кислоті хлоридній та в натрій карбонаті;

• Визначання залишку, нерозчинного у хлоридній кислоті та в калій гідроксиді;

• Визначання сульфідів;

• Фотометричне визначення мангану (марганцю);

• Визначення основних складників;

• Визначення масової частки хлоридів;

• Визначення масової частки карбон діоксину еталонним та альтернативним методом;

• Визначення масової частки лугів еталонним та альтернативним методом.

Розглянемо деякі з таких випробувань:

• Визначення втрат при прожарюванні

Втрати при прожарюванні визначають прожарюванням у окиснювальній атмосфері. При прожарюванні з доступом повітря за температури (950 ± 25) °С із проби видаляють карбон діоксид та воду, при цьому повністю окиснюються складники, здатні до окиснення. У разі потреби слід виконати коригування, щоб врахувати вплив дії окиснення на втрати при прожарюванні. Похибкою у зв'язку з окисненням металічного заліза, двовалентного феруму або двовалентного мангану звичайно можна знехтувати; коригування потрібне лише за наявності сульфіду

До попередньо прожареного та зваженого тиглю вміщують наважку (1,00 + 0,05) г цементу m₇, зважену з точністю ± 0,0005 г. Тигель накривають кришкою та вміщують до електропечі (5.5), попередньо розігрітої до (950 ± 25) °С. Через 5 хв витримки в електропечі кришку знімають і відкритий тигель прожарюють ще протягом 10 хв. Потім тигель із вмістом охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури та визначають його масу. Прожарювання повторюють до досягнення сталої маси m₈ згідно з 3.5.

Некориговану масову частку втрат при прожарюванні L у відсотках вираховують за формулою:

,

де m ₇ - маса наважки проби цементу, г;

m ₈ - маса прожареної проби, г.

• Визначання сульфатів

Іони сульфату цементу розчиняють хлоридною кислотою зі значенням рН від 1,0 до 1,5 та переводять в осад розчином барій хлориду. Осадження барій сульфату здійснюється за температури кипіння.

Визначання проводять гравіметричним методом; вміст сульфату наводять як SO₃.

До лабораторної склянки місткістю 250 мл вміщують наважку (1,00 ± 0,05) г цементу m9, зважену з точністю ± 0,0005 г, та 90 мл води, потім при інтенсивному перемішуванні додають 10 мл концентрованої хлоридної кислоти. Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до повного розкладання цементу. Після цього пробу витримують 15 хв за температури, дещо нижчої точки кипіння.

Осад крізь середньопоруватий фільтр відфільтровують до лабораторної склянки місткістю 400 мл та відмивають гарячою водою для звільнення від хлоридів. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату.

Розчин доповнюють водою приблизно до 250 мл; у разі необхідності, хлоридною кислотою 1:11 або амоніаком 1:16 встановлюють значення рН від 1,0 до 1,5.

Розчин нагрівають до кипіння та кип'ятять 5 хв. Якщо він лишається каламутним, визначання слід повторити з новою пробою. До киплячого розчину при інтенсивному перемішуванні крапельне вводять 10 мл розчину барій хлориду, попередньо нагрітого майже до кипіння. Після цього температуру розчину протягом наступних 30 хв утримують приблизно точки кипіння; важливо при цьому також підтримання об'єму розчину від 225 мл до 250 мл. Потім склянку, накриту годинниковим склом, витримують за кімнатної температури від 12 год до 24 год до того часу, як буде проведено фільтрування.

Осад відфільтровують крізь дрібнопоруватий фільтр (5.16) та відмивають від хлоридів киплячою водою. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату. Прожарювання проводять за температури (950 ± 25) °С до сталої маси m10.

Примітка. Зазвичай для досягнення сталої маси достатнє прожарювання протягом 15 хв.

Масову частку сульфату, виражену як SO3 , у відсотках, вираховують за формулою:

,

де m9 - маса проби цементу, г;

m10 - маса BaSO4, г.

• Визначання залишку, нерозчинного в кислоті хлоридній та в натрій карбонаті

Йдеться про метод, за якого нерозчинний залишок цементу визначають розчиненням проби цементу хлоридною кислотою, розведеною настільки, щоб випадіння силіцій діоксиду цілком виключалось. Осад обробляють киплячим розчином натрій карбонату для розкладання силіцію, що випав. Після прожарювання залишок визначають гравіметричним методом.

До лабораторної склянки місткістю 250 мл вміщують наважку (1,00 + 0,05) г цементу m11, зважену з точністю ± 0,0005 г, приливають при перемішуванні 90 мл води та при інтенсивному перемішуванні додають 10 мл концентрованої хлоридної кислоти.

Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до закінчення розкладання цементу. Після цього пробу витримують протягом 15 хв за температури, дещо нижчої точки кипіння.

Осад фільтрують крізь середньопоруватий фільтр та ретельно промивають гарячою, майже киплячою водою. Фільтр та осад вміщують до тієї ж склянки, в якій провадилось розчинення проби цементу, приливають 100 мл розчину натрій карбонату та кип'ятять приблизно 30 хв. Потім фільтрують крізь середньопоруватий фільтр. Осад ще промивають майже киплячою водою, потім чотири рази гарячою розведеною хлоридною кислотою 1:19 до значення рН менше 2 (визначання за допомогою індикаторного паперу, а потім - майже киплячою водою до видалення хлоридів. Перевірку провадять розчином аргентум нітрату.

На завершення провадять прожарювання осаду за температури (950 + 25) °С до сталої маси m12.

Примітка 1. Зазвичай для забезпечення сталої маси досить прожарювання протягом 30 хв.

Примітка 2. Якщо фільтрат каламутний, повторно фільтрують крізь дрібнопоруватий фільтр та старанно промивають гарячою водою. Обидва осади з фільтрів поєднують та прожарюють. Якщо фільтрат залишається каламутним, його впливом на нерозчинний залишок можна знехтувати.

Масову частку нерозчинного залишку (н.з.) у відсотках вираховують за формулою:

нерозчинний залишок (н.з.) = ,

де m12 - маса наважки проби цементу, г;

m11 - маса нерозчинного залишку прожареного, г.

• Визначення залишку, нерозчинного у хлорид ній кислоті та в калій гідроксиді.

Йдеться про метод, за якого пробу цементу спочатку розчиняють хлоридною кислотою. Залишок обробляють киплячим розчином калій гідроксиду, прожарюють, а потім визначають гравіметричним методом.

До порцелянової чаші вміщують наважку (1,00 ± 0,05) г цементу m13, зважену з точністю ± 0,0005 г, приливають 25 мл води і ретельно розтирають скляною паличкою. Потім додають 40 мл концентрованої хлоридної кислоти. Розчин обережно підігрівають, а пробу плоским кінцем скляної палички розтирають до закінчення розкладання цементу. Після цього суміш випаровують на водяній бані до сухого залишку. Цю операцію повторюють двічі, кожного разу з 20 мл концентрованої хлоридної кислоти.

До залишку після випаровування додають 100 мл розведеної 1:3 хлоридної кислоти, нагрівають, фільтрують крізь середньопоруватий фільтр та майже киплячою водою відмивають від хлоридів. Перевірку виконують розчином аргентум нітрату.

Фільтр із залишком переносять до конічної колби місткістю 250 мл із кульковим холодильником та доливають 100 мл розчину калій гідроксиду. Суміш витримують 16 год за кімнатної температури. Потім її нагрівають до кипіння та кип'ятять протягом 4 год із зворотним холодильником.

Розчин фільтрують крізь середньопоруватий фільтр та промивають спочатку водою, потім 100 мл розведеної 1:9 хлоридної кислоти, а після ще раз майже киплячою водою до видалення хлоридів. Перевірку провадять розчином аргентум нітрату.

Осад прожарюють за (950 ± 25) °С до сталої маси m14.

Примітка. Зазвичай для забезпечення сталої маси вистачає прожарювання протягом 30 хв.

Масову частку нерозчинного залишку (н.з.) у відсотках вираховують за формулою:

н.з.= ,

де m13 - маса наважки проби цементу, г;

m14 - маса нерозчинного залишку прожареного, г.

Стандартне відхилення повторюваності складає 0,15 %, а стандартне відхилення відтворюваності 0,18 %.

В таблиці 5.3 наведено перелік граничних значень для одиничних результатів випробувань цементів загальнобудівельного призначення за ДСТУ Б В.2.7-46.

Таблиця 5.3

Граничні значення для одиничних результатів випробувань цементів загальнобудівельного призначення

Найменування показника		Граничні значення для одиничних результів
		марки цементу
		300	400	400Р	500	500Р		550	600
Рання міцність, МПа, нижнє граничне значення	2 доби	-	-	13,0	13,0	23,0		18,0	23,0
	7 діб	13,0	18,0	-	-	-		-	-
Стандартна міцність, МПа, нижнє граничне значення	28 діб	28,5	38,0	38,0	47,5	47,5		52,5	57,5
Початок тужавлення, хв, нижнє граничне значення		50					40
Рівномірність зміни об’єму (за методом Ле Шательє), мм верхнє граничне значення		10
Вміст ангідриду сірчаної кислоти SO3, %, верхнє граничне значення	тип І	4,0				4,5
	тип II
	тип IV
	тип V
	тип III	4,5