- •Херсонський національний технічний університет
- •Затверджено
- •Зав.Кафедри _______д.Г.Сарібєкова
- •Лабораторна робота № 1 Тема: аналіз води
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Дослід 5. Визначення окислювання води.
- •Записи в лабораторному журналі
- •Записи в лабораторному журналі
- •Дослід 6. Визначення рН води.
- •Записи в лабораторному журналі
- •Дослід 7. Визначення жорсткості води.
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 2 Тема: водопідготовка
- •Дослід 1. Видалення з води заліза
- •Дослід 2. Іонітна очистка води.
- •Обчислення результатів досліду.
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 3 Тема: аналіз сировини
- •Техніка визначення
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Тема: сировина для одержання галогенів
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 5 Тема: мінеральна сировини для пігментів
- •Дослід 2. Синтез хром(ііі)оксиду
- •Дослід 4. Синтез смарагдової зелені із дихромату калію
- •Дослід 5. Синтез фосфата хрому СгРо4*зн2о
- •Варіанти робіт по синтезу хромових пігментів
- •Дослід 7. Визначення рН водного витягу
- •Дослід 8. Визначення маслоємкості пігментів
- •Записи у робочому журналі
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 6. Тема: аналіз вугілля – сировини для хімічної промисловості
- •Записи у робочому журналі
- •Записи у робочому журналі
- •Записи у робочому журналі
- •Записи у робочому журналі
- •Контрольні питання та розрахункові задачі
- •Лабораторна робота № 7
- •Якісне визначення води (проба на потріскування)
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8 Тема: переробка нафти
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 9 Тема: аналіз рослинної сировини
- •Дослід 1. Визначення вологості рослинної сировини.
- •Зразок форми запису
- •Дослід 2. Визначення зольності рослинної сировини або целюлози
- •Зразок схеми запису
- •Техніка визначення
- •Vмл гідролізату - т мл глюкози
- •200Мл гідролізату - х мл глюкози
- •Лабораторна робота № 10 Тема: виділення целюлози із рослинної сировини
- •Запис у лабораторному журналі
- •Запис у лабораторному журналі
- •Висновки
- •Висновки Контрольні запитання
- •Лабораторна робота №11
- •Лабораторна робота № 12 Тема: переробка рослинної сировини
- •Дослід 1. D-Ксилоза з кукурудзяних качанів
- •Сировина і реактиви
- •100 Г кислоти містить 65,30 г
- •100 Г кислоти містить 90,05 г
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота №13 Тема: піроліз рослинної сировини
- •Визначення вологості деревини
- •Визначення оцтової кислоти
- •Визначення метилового спирту
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота №14 Тема: характеристика сировини тваринного походження
- •Контрольні питання
Записи у робочому журналі
Наважка палива г
Маса бюкси з наважкою до сушіння (m0) г
Маса бюкси з наважкою після сушіння (m1) г
Маса бюкси з наважкою після сушіння (m2) г
Маса бюкси з наважкою після сушіння (m3) г
Вміст вологи у вугіллі %
Висновок
б) Визначення вмісту вологи за Діном та Старком.
Метод заснований на дистиляції суміші води, що міститься у пробі, та органічного розчинника, що не змішується з водою. У якості такого розчинника використовують бензол, толуол, ксилол та інші. Дистилят збирають в калібрований приймач та вимірюють об’єм відігнаної води, яка збирається на дні приймача, так як вона важча за органічний розчинник. Приймач відкалібрований на 10 мл, причому від 0 до 1 мл має ціну поділки 0,05 мл, а від 1 до 10 – 0,2 мл.
Цей метод дозволяє визначити вміст вологи у багатьох органічних речовинах (як твердих, так і рідких), нафтопродуктах, ефірних оліях. Він виконується швидше, ніж метод висушування у сушильній шафі. Цим методом користуються при аналізі речовин, що містять більше 10 – 15% вологи.
Реактиви: толуол або ксилол, нафта чи вугілля.
Хід визначення: В суху круглодонну колбу приладу Діна і Старка вміщують приблизно 50 г досліджуваної речовини. Доливають в колбу 100 мл толуолу або ксилолу та приєднують до колби холодильник та приймач-пастку. Колбу ставлять на колбонагрівач, нагрівають рідину до кипіння та кип’ятять до тих пір, поки водяний шар у приймачі-пастці не збільшуватиметься, а верхній шар розчинника у пастці зробиться прозорим, перегонку закінчують. Якщо на стінках приймача залишились краплини вологи, їх переносять до шару води скляною паличкою з одягненою на кінець гумовою трубкою. Потім вимірюють об’єм V води у приймачі.
Розрахунок: , де
W% - вміст води в досліджуваній речовині;
V – об’єм відігнаної води (мл);
Н – наважка речовини (г).
Дослід 2 . Методика визначення зольності
Зола — ще більш шкідливий баласт у паливі, ніж волога. Крім нерентабельних витрат на транспортування, перевантаження і т. п., підвищена зольність вугілля ускладнює його використання і як енергетичного палива, і як хімічної сировини. Мінеральні домішки при спалюванні палива змінюють свій початковий склад і властивості.
При використанні багатозольного коксу в доменному процесі зростає не тільки витрата самого коксу, а й флюсів, які йдуть на ошлакування золи, що значно знижує продуктивність доменних печей. Форми та джерела золи в твердих горючих копалинах дуже різноманітні. Зола, джерелом якої є сама материнська речовина рослин, з яких утворилося вугілля, хімічно зв'язана з вугіллям 'і називається конституційною золою. Зола, джерелом , якої є пил, пісок, глина, занесені у вугілля, називається наносною золою. Ці речовини разом утворюють золу, відому під назвою «внутрішня зола».
Зола, яка входить у вугілля у вигляді прошарків і включень різноманітних порід, а також зола, що потрапила до вугілля в процесі його добування, називається зовнішньою золою. Стандартний метод визначення золи в твердому паливі полягає в озоленні наважки призначеного для аналізу палива і послідовному прожарюванні зольного залишку до сталої маси при 800 ± 25о С для антрациту, бурого і кам'яного вугілля, при 850 ± 25° С для сланців. Застосування такої високої температури при аналізі сланців пояснюється вмістом у мінеральній частині їх значної кількості карбонатів, повне розкладання яких потребує більш високої температури.
У попередньо зважений на аналітичних терезах фарфоровий тигель або прямокутний човник беруть наважку палива від 1 до 2 г і ставлять її в нагріту до 250—300о С муфельну піч, температуру якої протягом 1—1,5 год підвищують до 800 ± 25о С або до 850 ± 25о С. Зольний залишок, що утворився, прожарюють при тій же температурі 1—2 год, після чого тигель або човник виймають з муфельної печі і охолоджують спочатку на повітрі, протягом 5 хв, а потім в ексикаторі до кімнатної температури. Охолоджений тигель або човник зважують на аналітичних терезах. Щоб одержати надійніші результати, зольні залишки прожарюють (по 30 хв) доти поки різниця між двома послідовними зважуваннями не буде меншою 0,001 г. Зольність палива (%) обчислюють за формулою:
Аа =
де G1— маса зольного залишку, г;
G — наважка палива, г.
Перерахунок зольності на абсолютно сухе паливо Ас та робоче паливо Ар проводять за формулами:
Ас
= Аа
;
Ар
= Аа
де Wa — вміст вологи в аналітичній пробі, яку досліджують, %;
Wр — вміст вологи в робочому паливі, %.
Розбіжність між результатами двох паралельних визначень не повинна перевищувати 0,2% для палива, зольність якого менша 12%; 0,3% для палива, яке має зольність від 12 до 25%; 0,5% для палива, зольність якого-вища 25%.
