Контрольні питання

1. Який склад має деревина?

2. Які продукти можна отримати із деревини піролізом ?

3. Які продукти можна одержати із деревини варкою ?

4. Де знаходять застосування продукти переробки деревини ?

5.Як виділити із деревини ксилозу?

6. Що являє собою лігнин?

7. Як одержують метиловий спирт із інших видів сировини?

8. Як одержують оцтову кислоту із інших видів сировини?

Лабораторна робота №14 Тема: характеристика сировини тваринного походження

Мета роботи. Ознайомлення з деякими видами сировини тваринного походження та методами її переробки

До сировини тваринного походження відносяться жири. Жири – це складні естери гліцерола і вищих жирних кислот. Загальна формула жирів

R’COOCH₂-CH-CH₂OCOR”, де

1

OCOR

R’,R” , R – залишки вищих жирних кислот : пальмитинової, стеаринової,олеїнової, лінолевої, ліноленової ( С₁₅, С₁₇ ).

Виявити у складі жирів ненасичених вищих жирних кислот можна з допомогою бромної води(вона знебарвлюється за наявності подвійних зв’язків у ненасичених кислотах).

Жири у воді не розчиняються, але добре розчиняються в органічних розчинниках.

Для характеристики жиру є кілька констант та «чисел»: температура топлення, показник заломлення, число омилення, кислотне число, ефірне число, пероксидне число,

йодне число, та інш. Методики визначення цих чисел наведені нижче.

Дослід 1. Визначення температури топлення тваринного жиру

Метод заснований на визначенні температури по підніманню стовпчика жиру в капілярі, відкритому з двох кінців.

Обладнання : Фарфорова чашка, капіляр, відкритий з двох кінців, термометр, штатив з кільцем, стакан на 500 мл, мішалка

Хід роботи

Досліджуваний зразок жиру нагрівають на водяній бані у фарфоровій чашці до повного розтоплення і фільтрують Чисту, суху.відкриту з двох кінців капілярну трубку з тонкого скла з внутрішнім діаметром 1,0 - 1,2 мм (довжина капіляра 50 - 60 мм) занурюємо одним кінцем у розтоплений жир так, шоб висота його в капілярі дорівнювала 10 мм . Капіляр з жиром видержують на льоду 10 хвилин або залишають на 24 години при кімнатній температурі.

Після цього капіляр прикріпляють до термометра тонким резиновим кільцем так, щоб стовпчик жиру знаходився на одному рівні з ртутним шариком термометра . Потім термометр з капіляром занурюють в стакан з водою на таку глибину, щоб він був у воді на 3 - 4 см .Температура води в стакані 15 - 18°С. Слідкують, щоб в незаповнений кінець капіляра не потрапила вода. При перемішуванні мішалкою (магнітною або механічною), воду в стакані нагрівають спочатку зі швидкістю приблизно 2°С за хвилину, а потім - 1 °С за хвилину.

Температурою топлення вважають ту, при якій жир в капілярі починає підійматись. Визначення роблять двічі, за результат приймають середнє арифметичне з двох паралельних дослідів, вони повинні відрізнятися не більше, ніж на 0,5°С.

Дослід 2. Визначення показника заломлення ліпідів

Визначення засновано на вимірюванні показника заломлення жиру по граничному куту заломлення до повного внутрішнього відбивання.

Реактиви та обладнання: Жир, рефрактометр, скляні палички

Хід роботи

На поверхню вимірювальної призми скляною паличкою, не торкаючись призми, наносять декілька крапель досліджуваної рідини, обережно опускають освітлювальну призму. Рідина повинна повністю заповнити простір між призмами.Освітлювальне дзеркало ставлять так, щоб світло попадало в освітлювальну призму і рівномірно освітлювало поле зору.

Знаходять кордон світла і тіні. Потім точно суміщують кордон розділу і

крапкою перехрещення рисок і відраховують по шкалі приладу показник заломлення . Дослід повторюють 2 - 3 рази з точністю до 0.0002. беруть середнє значення одержаних значень.

Якщо температура досліду була не 20°С, а інша, то одержане значення приводять до 20°С за формулою:

N_D²⁰ = N_D^t (t - 20) 0.00035, де

N_D²⁰ - показник заломлення при 20^oС;

N_D^t - показник заломлення при температурі Т;

0,00035 - середня зміна показника заломлення жиру при зміні температури на 1°С/

По закінченню вимірів поверхню призм очищають ватою із спиртом, а потім сухою .

Дослід 3. Визначення числа омилення жирів

Числом омилення називають кількість мг гідроксиду калію, яка потрібна для нейтралізації всіх жирних кислот (вільних і тих, що входять до складу триацилгліцеролів), що містяться в І г жиру

СН₂ОСОR СН₂ОН

І 1

СН ОСОR + 3 КОН ---------» СНОН + 3 RСООК

І 1

СН₂ОСОR СН₂ОН

Матеріали та реактиви Жир, 0,1%-й розчин фенолфталеїну, розчин НСІ (0,5 моль/л), спиртовий розчин КОН (0,5 моль/л) Для виготовлення цього реактиву, 40 г КОН розчиняють у 30 мл води, залежно від концентрації спиртового розчину, беруть відповідну кількість водяного розчину КОН і розводять перегнаним за наявності NaOH (на 100 г спирту 5 г NaОН) спиртом. Спирт із таким вмістом NaОН кип'ятять із зворотним холодильником протягом години, потім переганяють. Розчин відстоюють добу, фільтрують і зберігають у добре закоркованій склянці з темного скла.

Обладнання: Колби, об'ємом 50 мл, зворотний холодильник, водяна баня, піпетка, бюретки, крапельниці.

Хід роботи

В одну колбу ( досліджувану пробу ) вміщують 0,5 г жиру, в другу (контрольну пробу) 0,5 мл води. В обидві колби доливають по 15 мл спиртового розчину КОН і кип'ятять із зворотним холодильником на водяній бані протягом 50 хвилин до повного омилення гліцеридів і нейтралізації вільних жирних кислот.

Потім в обидві колби додають по 10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують теплим розчином НСІ до зникнення рожевого забарвлення( до нейтралізації реакції).

Кількість КОН, мг, (число омилення ЧО), витрачена на нейтралізацію всіх жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визначають за формулою:

ЧО = (В-А)^.f ^.Q / a

де:

( В - А ) - різниця результатів титрування контрольної та досліджуваної проби

розчином хлоридної кислоти ( 0.5 моль / л ), мл;

а - наважка досліджуваного жиру, г ;

f - коефіцієнт поправки на титр розчину НС1 (0,5 моль/л);

^.Q - кількість КОН (28,05 мг ), яка еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,5 моль/л).

Дослід 4. Визначення кислотного числа жиру

Кислотністю жиру, або кислотним числом жиру (КЧ), називають кількість КОН, мг, яка потрібна для нейтралізації вільних жирних кислот, що містяться в містяться в 1 г жиру.

Матеріали та реактиви : Спирт, нейтралізований за фенолфталеїном, розчин КОН ( 0,1 моль /л ), 0,1%-й розчин фенолфталеїну, жир.

Обладнання : Колби об'ємом 50 мл, піпетки, бюретки.

Хід роботи

До 1 г жиру додають 15 мл суміші спирту з діетиловим ефіром, або бензолом(1:2), нейтралізованої за фенолфталеїном, добре перемішують для максимального розчинення вільних жирних кислот і титрують розчином КОН до появи рожевого забарвлення (забарв-лення не повинно зникати протягом 0,5 – 1,0 хвилини).

Кількість КОН (мг), витрачену на титрування вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру, визначають за формулою:

КЧ = А^. f ^. Q / a,

де: А – об’єм розчину КОН( 0.1 моль / л ), витрачений на титрування досліджуваної проби,мл;

а - наважка досліджуваного жиру, г ;

f - коефіцієнт поправки на титр розчину КОН (0,1 моль/л);

^.Q - кількість КОН (5,6 мг ), яка еквівалентна 1 мл розчину КОН (0,1 моль/л).

Дослід 5. Визначення ефірного числа жиру

Ефірним числом жиру (ЕЧ), називають кількість КОН, мг, яка потрібна для нейтралізації всіх утворених під час омилення триацилгліцеролів жирних кислот, що містяться в 1 г жиру. Це число визначають за різницею між числом омилення ЧО і його кислотним числом КЧ.

Якщо відомо значення ЕЧ жиру, можна, використовуючи розрахунковий метод, обчислити вміст гліцеролу. Слід зважати, що для вивільнення однієї молекули гліцеролу необхідно витратититри молекули КОН. Кількість гліцеролу в жирі,%, розраховують за формулою:

С = 92,06 ^.ЕЧ ^.100/56,11^.3 ^.100 = 0,0547 ^.Е, де

92,06 – молекулярна маса гліцеролу;

ЕЧ – ефірне число жиру;

56,11 – молекулярна маса КОН.

Дослід 6. Визначення пероксидного числа у згірклому жиру

Пероксидним числом називають кількість, мл, розчину Na₂S₂O₃, витрачену на титрування вільного йоду, що виділився під час окислення КІ пероксидним угрупуванням одного граму жиру. Метод грунтується на здатності пероксидного угруповання жиру реагувати з КІ в кислому середовищі:

.. - (СН₂) _n - СН - СН - (СН₂) _n - .. +2КІ + 2СНзСООН------>

1 1

О— О

-----> - (СН₂) _n - СН - СН - (СН₂) _n...+1₂ + 2СНзСООК + Н₂О

\ О /

Реакція дуже чутлива, тому слід робити контрольні проби, шоб уникнути помилки, спричиненої можливим утворенням йоду під час окиснення КІ киснем повітря Матеріали, та реактиви : Жир, насичений розчин КІ, хлороформ, розчин Na₂S₂O₃

( 0,005 моль /л), І %-й розчин крохмалю, льодяна оцтова кислота.

Обладнання: Дві конічні колби об'ємом 50 мл, піпетки, бюретки, крапельниці.

Хід роботи

В одну колбу (досліджувана проба) вносять наважку жиру (1 г), у другу (контрольна проба) - 1 мл води, в кожну з них додають по 5 мл льодяної оцтової кислоти, по 6 мл хлороформу та по 1 мл свіжовиготовленого насиченого розчину К1, струшують протягом 5 хвилин і титрують розчином Na₂S₂O₃ за наявності 10 краплин розчину крохмалю як індикатора.

Пероксидне число визначають за формулою:

(А-В) ^. f ^. 0,12691

С = ------------------------, де

m

(А- В) - різниця результатів титрування досліджуваної та контрольної проби розчином Na₂S₂O₃(0.005 моль /л), мл;

f -коефіцієнт поправки на титр розчину Na₂S₂O₃(0.005 моль /л);

0,12691 - титр тіосульфата по йоду і помножений на 100;

m- маса досліджуваного жиру, г.

Дослід 7. Визначення йодного числа жиру

Йодним числом (ЙЧ) називають кількість йоду в г, яка може реагувати з 100 г жиру. Це число характеризує наявність ненасичених кислот у жирі. Визначення ЙЧ грунтується на реакції приєднання йоду за місцем подвійного зв'язку, яка відбувається за рівнянням:

R-CH=CH –R + 1₂ +Н₂О ------> R-CH-CH –R +Н1

1 1

1 ОН

1

Матеріали та реактиви : Жир, спиртовий розчин йоду(0,1 моль/л), 1 %-ний розчин крохмалю, розчин Na₂S₂O₃(0,05 моль /л).

Обладнання: Дві конічні колби об'ємом 50 мл, піпетки, бюретки, крапельниці.

Хід роботи

В одну колбу (досліджувана проба) вносять наважку жиру0,1-0,2 г, у другу (контрольна проба) 0 1 -0.2 мл води, додають по 10 мл спиртового розчину йоду, перемішують і залишають на 15хв. Через 15 хвилин вміст колб титрують розчином Na₂S₂O₃ до появи жовтуватого забарвлення. Потім, додавши 1 мл розчину крохмалю, суміш титрують до зникнення синього забарвлення. Йодне число визначають за формулою:

ИЧ = (В-А) ^. f ^. Q ^. 100/а^. І000 %, де

(В-А)- різниця результатів титрування контрольного та досліджуваного зразків розчином гіпосульфіту(0,05 моль/л),мл;

а – наважка досліджуваного жиру,г;

f – коефіцієнт поправки на титр розчину Na₂S₂O₃(0,05 моль /л);

Q – кількість 1₂ (12,69 мг), еквівалентна 1 мл розчину Na₂S₂O₃(0,05 моль /л).

Дослід 7. Одержання мила

Жири використовують у промисловості для одержання гліцеролу, вищих жирних кислот і мила гідролізом. Кислотним гідролізом одержують кислоти і гліцерол, а лужним(омиленням) одержують гліцерол і мило. Гліцерол має широке застосування в різних галузях – харчовій, парфюмерній, хімічній, фармацевтичній і інших.

Мило, в залежності від лугу, може бути рідким (при гідролізі гідроксидом калію) або твердим(при використанні в якості лугу гідроксиду натрію).

7.1. Одержання мила із рослинної олії.

Для омилення рослинного касторового масла беруть 50 г касторового масла і додають 5-тикратну кількість спиртового розчину їдкого натру( 1 вагова частина NaOH + 2 частини води + подвійна за їх обємом кількість спирту). Нагрівають суміш на водяній бані до тих пір, доки крапля суміші, вилита у воду почне розтікатися; потім додають насичений розчин солі NaCI; мило підіймається на поверхню води, його збирають і віджимають фільтрувальним папером. Фільтрат нейтралізують соляною кислотою, випаровують на водяній бані у витяжній шафі, залишок екстрагують спиртом і відфільтровують. В фільтраті знаходиться гліцерол.

7.2. Одержання мила із тваринного жиру

а)Тваринний жир вагою 200 г змішайте з такою ж кількістю води і доведіть до кипіння. Знімітьз електроплитки, додайте 100 мл холодної води на кожні 4-10 мл рідини і охолодіть. Чистий жир зніміть зверху коли він охолоне. Розчиніть 3,5 г гідроксиду натріюу 12 мл холодної води(обережно!). Ростопіть 27,0 г жиру і охолодіть до 30^оС. Тонкою цівкою, не поспішаючи, при перемішуванні(температура близько 24^оС), вилийте в розтоплений жир розчин їдкого натру. Продовжуйте перемішувати суміш доти доки вона не стане подібною до рідкого меду. Суміш вилийте в деревяну коробку, застелену зволоженою целюлозною тканиною, накрийте теплою ганчіркою для збереження тепла і залиште в сухому місці на два тижні.

Розрахуйте теоретичний і практичний вихід мила.

б) 150 г гідроксиду натрію розчинити в 215 мл води (обережно!). Розтопіть повільно 200 г жиру і додайте половину приготовленого розчину гідроксиду натрію. Суміш добре змішайте, не доводячи до кипіння, після чого додайте другу половину розчину лугу. Слідкуйте, щоб температура була не нижче 65^оС. Кип’ятять приблизно дві години. Коли маса загустіє ( зникнуть сліди жиру) масу переложіть в форму і залиште на дозрівання на дві доби. В масу можна додати ароматизатор або барвник. Готове мило можна розрізати на куски.

Вихід 230 г.

Висновки