Зразок форми запису

Час сушіння	Температура сушіння	Вага , г (Бюкс+ сировина)
Після 1 години	100°С	21,2336
Після 1 години	104°С	21,1871
Після 30 хвилин	105°С	21,1867
Після 30 хвилин	105°С	21,1865

Вага бюксу = 19,3542 г

Вага (Р) видаленої води = 0,18666 г

Вага (Ра.с.) абсолютно сухої сировини (Р) = 1,8323 г

Дослід 2. Визначення зольності рослинної сировини або целюлози

Метод полягає у спалюванні і прокалюванні наважки рослинної сировини до постійної маси і зважуванні мінерального залишку.

Будь – яка рослинна сировина містить у своєму складі мінеральні речовини, частина яких хімічно зв’язані з органічними речовинами рослини.

При спалюванні та прожарюванні рослинної сировини утворюється зола, хімічні сполуки якої відрізняються за своїм складом від мінеральних речовин, що знаходяться в речовині.

Розрізняють розчинну та нерозчинну в воді частини золи. В розчинній частині золи переважно знаходяться сода та поташ, а в нерозчинній – сполуки кальцію, магнію, кремнієві кислоти та інші.

Для визначення зольності використовують порцелянові тиглі. Перед визначенням зольності рослинної сировини тигель прокалюють в муфельній печі і зважують приблизно 2 г рослинної сировини, 5 г при визначенні зольності целюлози зважують на технічних вагах, а потім зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г.

Сировину в тиглі спалюють на пальнику у витяжній шафі до припинення виділення диму, а потім поміщають в муфельну піч для прожарювання протягом однієї години при температурі 800°С. Після прожарювання тигель з золою охолоджують в ексикаторі протягом 30-40 хвилин, а потім зважують. Прокалювання тигля з золою повторюють до отримання постійної маси.

Для отримання збіжних результатів прожарювання потрібно вести при одній температурі, охолодження в ексикаторі - протягом одного і того ж часу, а зважування швидко, так як зола гігроскопічна і спроможна енергійно поглинати вологу і вуглекислоту з повітря.

При дотримуванні цих умов постійна маса тигля з золою досягається після 3-4 раз прожарювань. Колір золи світло-сірий.

Зразок схеми запису

Вага , г

Тиглю + повітряно-суха сировина 20,5145

Тиглю пустого 18,4950

Повітряно-суха сировина 2,0195

Тиглю +сировини після прожарювання протягом 1 години 18,5875

2 годин 18,5860 3 годин 18,5855

4 години 18,5855

Вага золи (Р₃) = 18,5855– 18,4950= 0,0905 г

Вага золи (Рз) = 0,0905г

Зольність у відсотках від абсолютно-сухої рослинної сировини 4,95 %

Дослід 3. Кількісне визначення крохмалю в рослинній сировині

На аналітичних вагах зважують 1-2 г. тонко подрібненого рослинного матеріалу, і поміщають у колбу ємністю 50 мл, доливають 20 мл 0,7% КОН. Витримують 1 година у водяній лазні при 90°С. Потім дистил. водою витяжку доводять до 50 мл, фільтрують.

Відбирають 10 мл прозорої витяжки і нейтралізують 5% оцтовою кислотою по фенолфталеїну і по краплях додають 1,5 мл 0,1 н. калію йодистого до коричневого забарвлення. Після 5 хв доливають 3 мл 25% сірчаної кислоти і суміш центрифугують. Центрифугат зливають з осаду.

Осад промивають двічі 10 мл 60% етилового чи спирту 2,5% сірчаною кислотою. Після кожного промивання центрифугують і центрифугат видаляють. Осад змивають 18 мл дистил. води і переносять у колбу на 150 мл. Додають 5 крапель 10% Na₂SO₃ і 2 мл 20% соляної кислоти. Колбу з'єднують зі зворотним холодильником і ведуть гідроліз протягом 3-х годин на киплячій водяній бані. Гідролізат нейтралізують і визначають вміст глюкози.

Йодометричний метод визначення вмісту глюкози

До отриманого гідролізату крохмалю додаємо 15 мл 0,1 н. розчину йоду і через 2-3 хвилини повільно доливаємо при помішуванні 25 мл 0,5 н. NaOH до зникнення забарвлення. Колбу накриваємо і залишаємо на 20 хвилин. Після цей розчин підкисляємо 20% сірчаною кислотою до появи інтенсивного коричневого забарвлення. Залишок йоду титруємо 0,1 н. Na₂S₂O₃ додаючи до кінця 0,5 мл 1% крохмалю. Паралельно ставимо контрольний дослід, у якому замість гидролизата крохмалю доливаємо воду.

а - кількість 0,1 н. Na₂S₂O₃ використане на контрольний дослід

у - кількість 0,1 н. Na₂S₂O₃ використане на титрування в робочому досліді

0,009 - коефіцієнт перерахування результату титрування в глюкозу

0,9 - коефіцієнт перерахування глюкози в крохмаль

V - об'єм витяжки з рослинного матеріалу

д - наважка рослинного матеріалу

V₁ - об'єм чи фільтрату центрифугата, узятого для гідролізу.

Наприклад: наважка борошна – 0,2186 г, отримано 50 мл витяжки, для гідролізу беруть 10 мл чи фільтрату центрифугата. На титрування використано а = 15,32 мл, у = 13,16 мл Na₂S₂O₃

Дослід 4. Гідроліз рослинної сировини і визначення загальної кількості цукрів

Гідроліз рослинної сировини зазвичай проводять розведеними мінеральними кислотами(хлороводневою, сульфатною) при нагріванні. При цьому в розчин переходять переважно продукти гідролізу геміцелюлоз і частково целюлози.

В залежності від умов (концентрація кислоти, температура,тривалість обробки, степінь подрібнення сировини і інш.) в одержаному розчині крім простих цукрів( галактоза,ксилоза, арабіноза, глюкоза) можуть бути також продукти їх часткової деструкції, продукти неповного гідролізу полісахаридів сировини, а також деякі похідні лігнину.

В твердому залишку після гідролізу зберігається майже весь лігнин, значна частина целюлози і стійка частина геміцелюлоз.

Загальна кількість різних цукрів , які утворилися в результаті гідролізу сировини, визначається по їх відновній, редукуючій здатності в реакції з лужним розчином гідроксиду міді(фелінгова рідина). В результаті окисно-відновної реакції оксид міді відновлюється до закису міді, а альдегідні групи цукрів окиснюються до кислотних.

Загальна кількість редукуючих речовин( РР) в гідролізаті, тобто всіх видів цукрів і інших речовин, здатних відновлювати оксид мді, розраховують умовно на один вид цукру, частіше за все на глюкозу або ксилозу.

Кількість твердого залишка після гідролізу рослинної сировини, визначається після ретельної відмивки його від кислоти на двох урівноважених фільтрах і висушування до постійної маси. По цій величині можно побічно судити про кількість геміцелюлоз, які перейшли в розчин з утворенням простих цукрів.