Записи в лабораторному журналі

Марка приладу

№ проби

Буферний розчин

Грубо визначений рН

Точно визначений рН

Дослід 7. Визначення жорсткості води.

Жорсткість води вимірюється олеатним або комплексометричним методом. Розчинні у води солі жорсткості –зазвичай солі кальцію і магнію при дії олеату калію перетворюються у малорозчинні у воді магнієві та кальцієві солі олеїнової кислоти:

2С₁₇Н₃₃СОО^-- + Са²⁺ = (С₁₇ Н₃₃СОО)₂Са

2С₁₇Н₃₃СОО^-- + Мg²⁺= (С₁₇Н₃₃ СОО)₂Мg

У результаті реакції переходять у тверду фазу всі солі жорсткості. Ознак закінчення реакції – поява у пробі води стійкої піни, утвореної надлишком олеату калію.

Реакцію проводять у присутності аміачної суміші: 100 мл 20% розчину NН₄С1 і 100 мл 20% розчину амоніаку. Об’єм доводять до 1000 мл (якщо потрібно – фільтрують).

Спиртовий розчин олеату калію готують так: 20 г олеїнової кислоти розчинюють у 300 мл 96% спирті-ректифікаті, нагрітому до 60°С. В іншій колбі розчинюють 6 г КОН в 100 мл спирту – цей розчин обережно приливають до нагрітого до 70°С розчину олеїнової кислоти до появи стійкого (рожевого) забарвлення (по фенолфталеїну). Отриманий розчин доводять до мітки в 1-літровій колбі 56% спиртом.

Якщо розчин безбарвний, то додають КОН до появи ледь помітного рожевого забарвлення. Розчин повинен простояти добу при 10°С, потім фільтрують крізь щільний фільтр.

Встановлюють титр олеату калію за стандартним розчином солей жорсткості, для чого розчинюють 70 г СаС1₂ • 6Н₂О в дистильованій воді до 3000 мл (мірна колба). В іншій колбі на 1000 мл розчинюють в 300 мл дистильованої води 1,078 г МgSO₄ • 7Н₂О. відміряють таку кількість розчину СаС1₂, яка містить 26,25 мг-экв Са²⁺ та зливають з МgSO₄, перемішують, доводять до мітки дистильованою водою. Розчину СаС1₂ потрібно взяти 375 мл.

Розрахунок: Приготовлений розчин має 70 мг-экв/л жорсткості, т.в.

в 1000мл - 70 мг-экв Са²⁺

в Х мл - 26,25 мг-экв. Са²⁺ мл

Отриманий розчин буде мати жорсткість 35мг-экв/л. Для встановлення титру спиртового розчину олеату калію в мірну колбу на 100 мл вносять піпеткою 10 мл стандартного розчину солей жорсткості та об’єм доводять до мітки дистильованою водою. Тепер приготований розчин має жорсткість, що дорівнює 3,5 мг-экв/л. З цього розчину шляхом розчинення дистильованою водою у мірних колбах готують шкалу розчинів:

мг-екв Кількість розчину мг-екв Кількість розчину

1. 0,035 - 1 мл 7. 0,245. - 7 мл

2. 0,070 - 2 мл 8. 0,280 - 8 мл

3. 0,105 - 3 мл 9. 0,315 - 9 мл

4. 0,140 - 4мл 11. 0,525 - 15 мл

5. 0,175 - 5 мл 12. 0,700 - 20 мл

6. 0,210 - 6 мл

Приклад розрахунку: мг-экв/л

Приготувати розчини у колбах на 100 мл та відмітити колби номером. Потім кожний з розчинів переносять у склянку з притертою пробкою (250 мл), приливають 5 мл аміачної суміші та титрують з мікробюретки олеатом калію. Після додання 2 – 3 краплин олеату калію склянку зачиняють та струшують 8 разів. Потім приливають ще декілька краплин і знову струшують, так продовжують до тих пір, поки не з’явиться стійка піна, що не щезає у положенні на боці склянки впродовж 3 хвилин. Записують витрату олеату калію (в мл) на кожне титрування по шкалі. Згодом будують калібрувальну криву: на осі абсцис – величина жорсткості, а на осі ординат – число мл розчину олеату калію.

Коли побудована калібрувальна крива, проводять аналіз досліджуваної води.

(крива показана довільно)

Хід аналізу: 100 мл досліджуваної води поміщають у склянку з притертою пробкою та нейтралізують 0,01 н НС1 або 0,1н NаОН за метилоранжем. Потім додають 5 мл аміачної суміші та титрують олеатом калію так, як титрували зразки шкали. Записуємо результат і за калібрувальним графіком знаходимо значення жорсткості. Жорсткість води визначається і комплексонометричним методом.

Дослід 7а. Визначення загальної жорсткості води комплексонометричним методом.

Сутність методу: Загальна жорсткість характеризується присутністю у воді іонів Са²⁺ и Mg²⁺. Іони кальцію і магнію утворюють з індикатором кислотним хром темно-синім внутрішньо комплексну сполуку, забарвлену у малиновий колір. при титруванні трилоном Б комплекс індикатора з іонами Са²⁺ и Mg²⁺ порушується, а утворюється більш міцне внутрішньо комплексна сполука іонів Са²⁺ и Mg²⁺ з трилоном Б при рН=10 – 12. Індикатор виділяється у вільному вигляді. У точці еквівалентності малинове забарвлення індикатора переходить у синю, властиву індикатору.

Посуд і реактиви: вода дистильована, хлористий амоній, водний амоніак, трилон Б, індикатор хром темно-синій, конічна колба, піпетка ємністю 100 мл, 5 мл, бюретка на 50 мл.

Приготування аміачно-буферного розчину: 25 г NH₄Cl розчинюють в 100 мл воды, приливають 160 мл 25% розчину NH₄OH и доводять до 1 л. Буферний розчин слід зберігати у склянці з притертою кришкою.

Хід аналізу: 100 мл досліджуваної води піпеткою переносять у конічну колбу ємністю 250 мл. Додають 5 мл аміачно-буферної суміші та 6 – 7 краплин індикатора хром темно-синього. Титрують повільно, додаючи по краплинах трилон Б, при енергійному перемішуванні. Кінцем титрування вважається перехід забарвлення від рожевого до синього від однієї краплини.

Розрахунок: жорсткість виражається у мг-экв/л і розраховується за формулою:

, де

А – об’єм розчину трилону Б, що пішов на титрування, мл;

К – коефіцієнт нормальності трилону Б;

100 – об’єм води, відібраний для аналізу, мл.

Дослід 8. Визначення електропровідності природної води.

Основними кількісни­ми методами визначення домішок іонного ступеня дисперсності є визначення електропровідності води, яка ха­рактеризує сумарний вміст іонів, а також прожаренного мінерального залиш­ку. Метод визначення електропровідності базується на вимірю­ванні опору розчину за допомогою електричного струму. Величину опору знахо­дять, порівнюючи невідомий опір з відомим, використовуючи місткову схему, наведену на рис. 2.

Рис. 2. Схема установки для визначення електропровідності води

Оскільки електропро­відність - величина обернена опору, її визначення рівноцінно вимірюванню опору розчину, який виникає в містку Кольрауша. Постійний струм від аккумулятора перетворюється на перемінний з частотою приблизно 10³ Гц за допомогою індукційної катушки з переривником 1 (або лампового генератора). Катушку включають між точкою С і рухомим контактом D. До кінців тонкої проволоки з константану, яка має однаковий опір по всій довжині АВ, протягнутої над лінійкою з поділ­ками, приєднують телефон 2. Між точками В і С вклю­чають магазин опору, який дає змогу вводити відомий опір R, а між точками С і А електродну комірку з водою, опір якої потрібно виміряти .

По закону розгалуження струму різниця потенціалів між точками А і В дорівнює нулю (відсутність звуку в те­лефоні). При такому положенні рухомого контакту, коли справедлива рівність між відношенням опорів

, (1)

звідки

, (2)

Відношення довжин відрізків А і В пропорційне, і тому . Найбільша точність вимірювання бу­ває у випадку, коли АD/DВ наближається до одиниці, тобто рухомий контакт знаходиться на середині відрізка АВ. Такого положення добиваються шляхом правиль­ного вибору опору R. Визначення електропровідності по­чинають з визначення константи електропровідності К комірки. Для цього вимірюють в ній опір розчину з відо­мою питомою електропровідністю . Як правило, ви­мірюють 0,02 н. розчин KCl, питома електропровідність якого встановлена.

Методика визначення. У електродну комірку, кілька разів промиту дистильованою водою і розчином 0,02 н. КСl, наливають таку кількість 0,02 н. розчину КСl, щоб електроди були повністю занурені у розчин. Комірку термостатують протягом 10 - 20 хв і приступають до ви­значення. Перевіривши сполучення усіх частин за схе­мою, включають струм і вибирають таке значення R, при якому відсутні або мінімум звуку співпадає з поло­женням рухомого контакта на середині дроту АВ. Ви­значають тричі мінімум або відсутність звуку і беруть середнє значення відношення АD/DВ. Змінивши величину опору на 10% в одну, а потім в другу сторону, повторюють тричі знаходження точки положення рухомого контакта. Для кожного з трьох вимірювань знаходять . Середнє арифметичне значення приймають для об­рахунку константи комірки за рівнянням , узявши значення з таблиці (див. додаток 6). Константу комірки розраховують з точністю до четвертого знака після коми.

Виливають з комірки розчин КСl, промивають її во­дою і досліджуваною рідиною. Заповнюють комірку до­сліджуваним розчином і вимірюють її опір. Питому електропровідність розраховують за рівнянням:

.