Методика визначення

До досліджуваного розчину солі купруму (ІІ) додають 2-3 мл розчину (1:4), 10 мл 10%-ного розчину і через 3-5 хв. виділений йод титрують із бюретки розчином натрій тіосульфату до жовтого забарвлення. Потім додають 1-2 мл розчину крохмалю. Розчин з осадом забарвлюється в темно-синій колір. Продовжують титрування до появи блідо-рожевого відтінку розчину (колір слонової кістки). Титрування проводять декілька разів.

При обчисленні результатів аналізу користуються титром натрій тіосульфату за купрумом, що являє собою число грамів купруму, еквівалентне 1 мл робочого розчину натрій тіосульфату

де – число грамів купруму, г;

– титр натрій тіосульфату за купрумом, г/мл;

– середній об'єм розчину натрій тіосульфату, затрачений на титрування, мл.

Лабораторне заняття № 16 Тема: «Методи осадження. Аргентометрія»

Питання для самостійної підготовки

1. Яким вимогам повинні відповідати реакції, що використовуються у методах осадження? Наведіть приклади методів осадження, що є найбільш вживані в аналізі.

2. Суть методу аргентометрії. Робочі розчини, що використовуються в методі. Речовини, що можна визначати цим методом.

3. Побудуйте криву титрування натрій хлориду розчином арґентум нітратом.

4. Охарактеризуйте основні способи фіксування точки еквівалентності у методах осадження.

5. Викладіть методику стандартизації розчину арґентум нітрату за натрій хлоридом.

16.1. Аргентометрія

Метод базується на реакції осадження галогенід-йонів йонами арґентуму (І). Основна реакція методу

де – йони

16.1.1. Стандартизація розчину арґентум нітрату за натрій хлоридом

Реактиви і матеріали: титрований розчин ; калій хромат – 5 %-ний розчин; арґентум нітрат – 0,05 н. розчин; конічні колби на 100 мл – 2 шт.; піпетка на 10-15 мл; мірна колба на 100 мл; мірний циліндр.

В аргентометрії як індикатор за методом Мора використовують розчин калій хромату, який з солями аргентуму (І) утворює осад червоно-цеглового кольору. Розчинність арґентум хромату є більша, ніж арґентум хлориду, тому осад починає випадати після повного осадження хлорид-йонів у вигляді

При титруванні послідовно перебігають реакції

Осад розчинний у кислотах, тому метод Мора можна застосовувати у нейтральному і слабокислому середовищі.

Оскільки розчини солей аргентуму (І) нестійкі при зберіганні, то робочий розчин готують спочатку приблизної концентрації, а далі його нормальність і титр встановлюють за вихідною речовиною натрій хлоридом. Як правило, для цієї мети використовують 0,005 н. розчин . Розраховують наважку натрій хлориду, необхідну для приготування 100 мл 0,05 н. розчину, зважують на аналітичних вагах і розчиняють у мірній колбі. Розраховують нормальність і титр отриманого розчину.

Методика визначення

Піпеткою відбирають аліквотну частину титрованого розчину натрій хлориду і переносять в колбу для титрування, додають 10-15 крапель індикатора – 5 % -ного розчину і повільно при енергійному перемішуванні титрують розчином арґентум нітрату до зміни жовтого забарвлення в червоно-цеглове (початок випадання осаду ). Титрування повторюють декілька разів і розраховують нормальність та його титр за натрій хлоридом, використовуючи формули

16.1.2. Визначення грамового вмісту натрій хлориду

У колбу для титрування піпеткою вносять аліквотну частину досліджуваного розчину і додають 10-15 крапель 5 %-ного розчину – і повільно титрують із бюретки розчином .

Число грамів , що міститься в досліджуваному розчині, обчислюють за формулою:

Лабораторне заняття № 17

Тема: «Методи комплексоутворення і комплексонометрії.

Визначення загальної, тимчасової (карбонатної) і постійної (хлоридно-сульфатної) твердості води»

Питання для самостійної підготовки

1. Які реакції покладено в основу методів комплексоутворення? Назвіть найуживаніші в практиці аналізу методи комплексоутворення.

2. Дайте коротку характеристику методу меркуриметрії. Його робочі розчини. Перелік речовин, що кількісно визначають за цим методом.

3. На чому базується метод комплексонометрії (трилонометрії)? Які робочі розчини в ньому застосовуються? В чому полягає суть комплексонометричного титрування йонів металів?

4. Напишіть рівняння реакції між комплексоном ІІІ і катіоном двозарядного йону металу. Вкажіть дендатність трилону Б.

5. В чому полягає суть фіксування точки еквівалентності за допомогою метал-індикаторів? Наведіть приклади найбільш уживаних в практиці аналізу метал-індикаторів.

6. Обґрунтуйте застосування амонійної суміші при комплексонометричному титруванні.

7. Чим обумовлена твердість води? Які види твердості води розрізняють? Охарактеризуйте основні способи усунення твердості води.

8. Які методи хімічного аналізу застосовують для визначення загальної і тимчасової твердості води?