Література

[1, с. 365-373 2, с. 407-413].

Лабораторна робота № 7 визначення мікронапружень, розміру блоків (субзерен) і густини дислокацій

Мета роботи: вивчити метод визначення характеристик тонкої структури і встановити їх зв’язок з режимами термічної обробки

7.1 Загальні відомості

Тонка кристалічна структура характеризується мікронапруженнями, розміром блоків та густиною дислокацій. Об’єднання цих параметрів обумовлено їх однаковим впливом на поширення дифракційних ліній на рентгенограмах.

Наявність мікронапружень, а також зерен з розміром <10^-4 см або субзеренної структури з особливо малим розміром субзерен призводять до значного поширення дифракційних ліній. Такого роду поширення називають фізичним.

Мікронапруження врівноважуються в об’ємі одного зерна або окремої його частини. Блоки - це області зерна, що когерентно розсіюють рентгенівські промені і разорієнтовані одні відносно інших на незначні кути (менші, ніж 1).

Ширина лінії залежить також від геометричних факторів: геометрії зйомки, розходження первинних променів, наявності поруч розташованих в характеристичном спектрі довжин хвиль та , які не можна розділити при монохроматизації променів. Геометричне поширення можна врахувати при зйомці еталона - зразка з того ж матеріалу, що і досліджуваний. Еталон досить тривалий час відпалюють і тому в ньому відсутні мікронапруження, а блоки мають розмір, більший за 10^-4 см.

Під час пластичної деформації або термічної обробки одночасно з появою мікронапружень відбувається додаткове подрібнення блоків, тому часто в експериментальній практиці використовують метод розділення ефектів, які саме і обумовлюють поширення ліній на рентгенограмах.

Розмір блоків та відносну мікродеформацію кристалічної гратки, що характеризує рівень мікронапружень, розраховують за формулами:

,	(7.1)
,	(7.2)

де D  розмір блоків; а/а  відносна мікродеформація;

  довжина хвилі випромінювання;   брегівський кут відбиття;

m i n  поширення ліній, обумовлене відповідно подрібненням блоків та мікронапруженнями.

Експериментальна ширина дифракційного максимуму, що визначається з дифрактограми, дорівнює:

,

де В  ширина дифракційної лінії; І()  крива залежності інтенсивності променів від кута ; I_max  найбільша ордината цієї залежності. Інтеграл в чисельнику характеризує площу, обмежену кривою І() і лінією фону (див. рис.5.1).

При певному припущенні можна вважати, що значення В дорівнює ширині максимуму, виміряної на половині висоти найбільшої ординати розподілу інтенсивності променів від кута . Аналогічно визнається ширина лінії еталона.

При використанні K_  випромінювання треба враховувати дублетність, коли кожний дифракційний максимум є результатом накладення двох максимумів, які відповідають відбиттю двох хвиль K  серії (їх довжини та мають дуже незначну відмінність, див. додаток А). Міждублетна відстань у градусах складає  = , а в радіанах

.

Істинне значення ширини дифракційного максимуму зразка В₀ і еталона b₀ з врахуванням дублета  визначають за графіком поправок (рис. 7.1). Часто профіль дифракційного максимуму можна апроксимувати гаусовою кривою. Тоді загальне істинне поширення дифракційного максимуму складе , де В₀ і b₀ – істинна ширина максимуму відповідно для зразка і еталона після введення поправки на дублетність -дифракційної лінії.

Якщо поширення максимуму одночасно обумовлене як подрібненням блоків, так і наявністю мікронапружень, то зв’язок між , m та n визначається таким рівнянням:

,

де М(x)  функція розподілу інтенсивності, що пов’язана з подрібненням блоків;

N(x)  функція розподілу інтенсивності, що пов’язана з наявністю мікронапружень гратки;

m  поширення, обумовлене подрібненням блоків;

n  поширення, обумовлене наявністю мікронапружень.

Використання гаусової функції дозволяє спростити попереднє рівняння:

2=m2+n2 .

(7.3)

Відповідно до формул (7.1) і (7.2), поширення максимумів за рахунок мікронапружень пропорційне тангенсу кута відбиття (n~tg), а поширення, обумовлене подрібненням блоків, обернено пропорційне косинусу цього ж кута (m~1/cos), тобто вплив дисперсності блоків на фізичне поширення сильніше виявляється на лініях (максимумах) з малими брегівськими кутами, а на поширення ліній (максимумів) з великими кутами більш помітно впливають мікронапруження. Тому для розрахунків m та n при виконанні роботи записують дві дифракційні лінії під різними кутами : 110 та 220.

Використовуючи співвідношення (7.1, 7.2) та (7.3), складемо систему рівнянь:

; ; ; .

(7.4)

З системи рівнянь (7.4) знаходимо n₂₂₀ та m₁₁₀ і обчислюємо мікронапруження та розмір блоків відповідно за формулами:

,

(7.5)

де Е  модуль Юнга,

і .

(7.6)

Якщо припустити, що крізь пару протилежних граней приблизно кубічного за формою блоку проходить одна дислокаційна лінія, то густину дислокацій можна оцінити з похибкою на один порядок за формулою

 = 3D/D³=3/D² (7.7).