Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка методы_структурн_анализу .doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
5 Мб
Скачать
☆

1.2 Обладнання

Рентгенівська установка ДРОН-1, різні типи рентгенівських трубок іонізаційний та сцинтиляційний лічильники.

1.3 Порядок виконання роботи

1. Вивчити будову і принцип роботи рентгенівської трубки і лічильників.

2. Ознайомитись з устроєм установки ДРОН-1 і призначенням її основних блоків.

3. Ознайомитись зі схемою роботи дифрактометра з монохроматором.

4. Практично освоїти роботу з дифрактометром та методику реєстрації інтенсивності рентгенівського випромінювання.

Порядок приведення до дії дифрактометра ДРОН-1

1. Увімкнути апарат у електричну мережу. Переконатись, що ручки регулювання анодного струму і прискорюючої напруги знаходяться у крайньому лівому положенні.

2. Надати воду для охолодження рентгенівської трубки (при достатній кількості води повинна спалахнути лампочка сигналу «Готовий до пуску».

3. Кнопкою «Пуск» увімкнути прискорюючу напругу.

4. Ручками регулювання прискорюючої напруги та анодного струму встановити їх необхідні величини, користуючись вольтметром та міліамперметром, у відповідності з обраним режимом роботи трубки.

5. Увімкнути двигун гоніометра і потенціометра одночасним натисненням на кнопки «Діаграма» та «Мережа».

Порядок вимкнення дифрактометра

1. Вимкнути високу напругу натисненням на кнопку «Стоп».

2. Вивести у крайнє ліве положення ручки регулювання анодного струму та високої напруги.

3. Закрити кран холодної води .

4. Вимкнути установку з електричної мережі.

1.4 Зміст звіту

Мета роботи призначення основних елементів та принцип роботи рентгенівської трубки призначення основних блоків та пристроїв дифрактометра ДРОН-1 порядок увімкнення та вимкнення рентгенівських установок. Привести рис. 1.1-1.4.

1.5 Контрольні питання

1. Сформулюйте умови отримання рентгенівського випромінювання.

2. Охарактеризуйте устрій та принцип роботи електронної рентгенівської трубки.

3. Охарактеризуйте спектральний склад рентгенівського випромінювання.

4. Чим визначається довжина будь-якої хвилі характеристичного спектра?

5. Які існують типи рентгенівських установок за способом реєстрації рентгенівських променів?

6. Поясніть призначення окремих блоків та пристроїв дифрактометра ДРОН-1.

7. Укажіть на особливості реєстрації рентгенівських променів у дифрактометрах типу ДРОН.

Література

[1, с. 140-145 2, с. 28-50, 210-219 4, с. 7-21, 50-59; 5, c. 97-108] .

Лабораторна робота № 2 зйомка рентгенограм за методом дебая-шерера

Мета роботи вивчити схему ходу променів при зйомці полікристалів за методом Дебая. Ознайомитись з камерами для фотографічного методу реєстрації та способом фокусування у дифрактометрі ДРОН.

2.1 Загальні відомості

2.1.1 Метод Дебая-Шерера

У методі Дебая-Шерера зйомка полікристалічного зразка (або зразка у вигляді порошкового стовпчика) відбувається із застосуванням паралельного пучка характеристичного випромінювання.

Якщо всі кристаліти у зразку розташовані один відносно одного хаотично, то нормалі до площин з індексами hkl у різних кристалітах орієнтуються у просторі вздовж нескінченої множини всіляких напрямків. За умови малих розмірів кристалітів і відповідно великої їх кількості вузли оберненої гратки, що відповідають відбиткам з індексами дифракції HKL від усіх присутніх площин із спорідненими індексами hkl (h=H/n, k=K/n, l=L/n), утворюють суцільні сфери радіуса n/dhkl .

Отже, обернена гратка полікристала уявляє із себе сукупність концентричних сфер із загальним центром і радіусами, що дорівнюють модулю вектора оберненої гратки, тобто

,

(2.1)

де H, K, L – індекси (координати) вузлів оберненої гратки n - цілі числа (починаючи з одиниці), які визначають порядок відбиття рентгенівських променів - міжплощинні відстані для площин з індексами hіkіlі.

Побудову Евальда зображено на рис. 2.1. Будь-який дифракційний рентгенівський промінь виникає тільки у тому випадку, якщо, окрім вузла з нульовими індексами (початок координат оберненої гратки), на цій сфері відбиття з`явиться ще один довільний вузол оберненої гратки. Напрямок такого променя буде завжди співпадати з прямою, що з`єднує центр сфери Евальда з цим вузлом.

Площинам, що знаходяться у положенні відбиття променів, відповідають вузли оберненої гратки, що розташовані на колах, які виникли внаслідок перерізів сфери Евальда зі сферами оберненої гратки. При цьому виконується дифракційна умова Лауе, а саме:

; ( ),

де і - одиничні вектори відповідно відбитого і первинного променів.

Рисунок 2.1 – Побудова Евальда до методу полікристала

Дифракційні промені з одиничними векторами розповсюджуються вздовж твірних коаксіальних конічних поверхонь, віссю яких є первинний промінь . Оскільки, виходячи з рівняння Вульфа-Брега 2dhklsin=n, кут між напрямком первинного і дифрагованого променів завжди дорівнює 2, то кути розчину конусів з боку, що є протилежним джерелу первинного променя, дорівнюють 4 (рис. 2.1). Дифракційний максимум можна зареєструвати на рентгенівській плівці (фотометод) або за допомогою лічильників випромінювання (іонізаційний метод).

2.1.2 Отримання дебаєграм у камерах РКД та КРОС.

При фотографічному методі частіше за усе використовують камери РКД (рентгенівська камера Дебая) і КРОС (камера рентгенівська для зворотної зйомки).У камері РКД (рис. 2.2) плівка розташовується на внутрішній поверхні циліндру, вісь якого співпадає з віссю зразка-стовпчика діаметром 0,1-0,5 мм та довжиною 5-15 мм.