3.5 Контрольні питання

1. У чому полягає принцип визначення речовини рентгенівським методом

2. Що спричиняє утворенню на рентгенограмі системи з - та -ліній У який спосіб їх можна розділити за різними якісними ознаками

3. У чому полягає принцип індиціювання рентгенограми

4. Закони згасання для складних граток (ОЦК, ГЦК, типу алмазу).

5. Розрахувати структурний фактор інтенсивності для відбиття HKL від площини (hkl) гратки ( площина та тип гратки задаються викладачем).

6. Чому параметр гратки треба визначати за допомогою дифракційної лінії з великим брегівським кутом відбиття?

Література

1, с.275-280 2, с.198-201 3, с.168-201 4, с.63-83.

Лабораторна робота № 4 побудова границі розчинності у сплавах системи Cu-Sn

Мета роботи: засвоїти метод прецизійного визначення параметра гратки з використанням екстраполяційної функції; побудувати границю розчинності Sn у  - фазі системи Cu – Sn

4.1 Загальні відомості

4.1.1 Прецизійне визначення параметра гратки

В системі, що досліджується, елементи Cu і Sn мають гратки, які належать до кубічної сингонії. Для визначення параметра гратки за умови використання методу полікристала необхідно знайти індекси усіх ліній рентгенограми і скористуватись такою формулою (див. попередню лабораторну роботу)

(4.1)

Відносна похибка у визначенні параметра (а/а) зменшується зі збільшенням брегівського кута  відповідно рівнянню

а/а=ctg , (4.2)

де  - абсолютна похибка у вимірі кута дифракції.

Оскільки експериментально вимірювати параметр а з похибкою, що дорівнює нулю неможливо (при цьому =90) , його знаходять методом екстраполяції залежності а=f() на початкове значення кута (вздовж осі абсцис відкладаються брегівські кути  у бік зменшення, починаючи з кута =90) або спеціальної функції, яка має лінійний характер і при =90 набуває нульового значення. За такі функції можуть правити співвідношення

; (4.3)

У цій роботі пропонується користуватись спрощеним співвідношенням з наведеної групи, а саме функцією а=f(cos²), яка має такий вигляд

а = а₀ + kcos², (4.4)

де а₀ - значення параметра, екстрапольоване на кут =90 (cos²90=0)

k - деякий множник, який править за кутовий коефіцієнт прямої лінії у координатній системі а - cos².

Залежністю (4.4) можна користуватися, якщо кути  є більшими за 58.

Для знаходження екстрапольованого (найбільш точного) значення параметра гратки попередньо визначають параметри для декількох ліній дебаєграми, отриманої у камері КРОС (або для дифракційних максимумів дифрактограми, яку отримано при використанні установки типу ДРОН) в інтервалі кутів 58...85 і будують залежність (4.4) з координатними осями параметр гратки а (вісь ординат) та cos² (вісь абсцис). Точка перетину прямої з віссю ординат при cos²=0 (  ) дає нам необхідне екстрапольоване значення періоду гратки, тобто таке значення, коли всі похибки інструментального характеру зведено до мінімуму.

4.1.2 Побудова границі розчинності у подвійних сплавах

Утворення твердих розчинів супроводжується зміною параметра гратки розчинника. Поза границею розчинності концентрація компонентів у кожній фазі в двофазній області для певної температури залишається постійною, тому параметри граток  та -фаз для усіх двофазних сплавів є однаковими (рис.4.1).

Для визначення границі розчинності декілька сплавів (1-6) витримують певний час при температурі, близької до евтектичної, а потім проводять гартування у воді. Концентраційну залежність періоду гратки -твердого розчину відображено на рис. 4.1 двома лініями похилою прямою mn і горизонтальною ef. Їх перетин (точка y) визначає границю розчинності компонента В в -фазі при температурі t_у. При цьому лінія mn відповідає рівнянню

a_=a_A  k_c_B, (4.5)

де a_ - параметр гратки -твердого розчину, якій містить компонент В у концентраційній кількості c_B (в атомних %) a_A - параметр гратки компонента А (розчинника) k_ - константа, що за сенсом співпадає з градієнтом зміни параметра по концентрації, тобто dа/dс (знак перед константою k_ залежить від співвідношення розміру атомів компонентів А і В).

Інші точки лінії солідусу в практичному плані знаходять при дослідженні тільки одного сплаву із двофазної області, наприклад 5-го (див. рис. 4.1).

Рисунок 4.1 – Визначення граничної розчинності компонента В у

-твердому розчині.

При цьому необхідно, щоб обраний сплав був пересиченим для усіх температур, при яких визначається гранична розчинність компонента В. Обрахувавши параметр a_ для сплаву 5, якого було відпалено при температурі t_x, з прямої mn визначають граничну концентрацію x для цієї ж температури. Додавши до визначеної концентрації інші граничні концентрації, які знаходять у такий же самий спосіб для різних (відмінних від розглянутої) температур, будують усю криву граничної розчинності компонента В у -твердому розчині (лінію сольвусу).