Література

[1, с. 435 – 445; 4, с.279 - 288; 5, с.161-166].

Лабораторна робота № 10 теоретичний розрахунок і побудова рентгенограм полікристала в камерах ркд та крос

Мета роботи: розширити і збагатити знання з таких основних розділів рентгеноструктурного аналізу, як метод полікристала, визначення речовини і типу гратки, устрій та схема зйомки в камерах РКД і КРОС.

Для виконання роботи студент повинен одержати варіант завдання у викладача з такими вихідними даними: речовина, тип гратки, розмір елементарної комірки. Варіанти завдань наведено у розділі 10.3.

Розрахунки треба починати після ознайомлення з можливими умовами зйомки: тип камери, довжина хвилі випромінювання, наявність фільтра, радіус зразка при використанні камери РКД. Якщо для зйомки використано камеру КРОС, то обов`язково треба враховувати розмір плівки та максимальну відстань від зразка.

10.1 Зміст та порядок виконання роботи

Побудова схеми рентгенограми полікристала за умови зйомки у камері РКД

1. Відповідно до вихідних даних побудувати рентгенограму (дебаєграму) у вигляді штрих-схеми. Проміжні дані при розрахунках внести у табл.10.1.

Таблиця 10.1 – Вихідні дані і проміжні розрахунки

Речовина, тип гратки, параметр а, Å	№ дифр. лінії	HKL	роз	,мм	2l, мм	- або -лінія	Умовна інтенсив-ність

Позначення у таблиці: HKL – індекси дифракційних ліній; _роз- розрахунковий кут відбиття;  - поправка на поглинання в матеріалі циліндричного зразка; 2l – відстань між лініями на рентгенограмі.

2. Визначити індекси ліній HKL, враховуючи значення структурної амплітуди і закони погасання у відповідній гратці.

3. Знайти кількість ліній на рентгенограмі для заданої довжини хвилі згідно умов завдання. Для цього обчислити найбільше значення H²+K²+L² для кожної довжини хвилі _ та за формулою:

,

яка є похідною від квадратичної форми за умови

Значення довжин хвиль для відповідного анода наведено у таблиці (додаток Б).

4. Кути відбиття для - та -ліній знайти з формули Вульфа-Брега у вигляді

.

Для -ліній використовувати середню довжину хвилі, визначену як .

5. Поправку на поглинання у зразку обчислити за формулою

cos_роз)=2rcos²_роз

Прийняти, що радіус зразка  дорівнює 0,2 мм.

6. З урахуванням поправки на поглинання , відстань між лініями складає

_.

7. Умовну інтенсивність кожної -лінії знайти у довіднику або у методичних вказівниках до курсу (додаток А). Інтенсивність -ліній взяти приблизно в 4 рази меншою за інтенсивність -ліній з однойменними індексами.

8. Побудувати рентгенограму у вигляді штрих-схеми, на якій -лінії на відміну від -ліній накреслити іншим кольором. Довжина штрихів повинна відповідати інтенсивності відповідної лінії.

9. Проставити індекси кожної дифракційної лінії зверху штрихів.

Побудова рентгенограми за умови зйомки у камері КРОС

1. Побудувати схему рентгенограми для кільцевих ліній з найбільшими кутами відбиття відповідного варіанту завдання.

2. Відстань між зразком та плівкою, а також граничний радіус дебаєвського кільця R підібрати так, щоб можна було одержати принаймні 3-4 кільцеві лінії. Врахувати, що розмір плівки не повинен перебільшувати габарити касети (120х120)10мм, а максимальна відстань А між зразком та плівкою не може бути більшою за 50 мм.

3. Розрахувати кути відбиття для довжин хвиль _, та і відповідні радіуси дебаєвських кільцевих ліній R_і за формулою .

Одержані дані вписати у табл. 10.2.

4. Намалювати схему рентгенограми для плоскої плівки. При нанесенні кільцевих ліній на схему враховувати, що відношення інтенсивностей для відповідних випромінювань складає:

.

5. Біля кожної лінії записати відповідні індекси наприклад 420_, або та .

Таблиця 10.2 – Результати розрахунків та інтенсивності ліній

HKL				=			 
	і	Rі	I	і	Rі	I	і	Rі	I

10.3 Вихідні дані для виконання роботи

Варіант	Речовина	Тип гратки	Параметр a, Å	Випромінювання анод
1	Ag	ГЦК	4,0853	Co
2	Au	ГЦК	4,0789	Fe
3	Al	ГЦК	4,0488	Cu
4	Al	ГЦК	4,0488	Fe
5	Cu	ГЦК	3,6148	Fe
6	Ni	ГЦК	3,5232	Cu
7	Pb	ГЦК	4,9507	Cu
8	Pb	ГЦК	4,9507	Fe
9	Pd	ГЦК	3,9242	Co
10	Pt	ГЦК	3,9242	Fe
11	Ge	типу алмазу	5.6580	Cu
12	Ge	типу алмазу	5,6580	Cr
13	Si	типу алмазу	5,4248	Fe
14	С	Типу алмазу	3,5669	Cu
15	С	Типу алмазу	3,5669	Fe
16	Ba	ОЦК	5,0100	Cr
17	Cr	ОЦК	2,8840	Cu
18	Cr	ОЦК	2,8840	Fe
19	Fe	ОЦК	2,8665	Co
20	Mo	ОЦК	3,1470	Cu
21	W	ОЦК	3,1652	Fe
22	Nb	ОЦК	3,3002	Co
23	Ta	ОЦК	3,3025	Cu
24	V	ОЦК	3,0271	Fe
25	K	ОЦК	5,3298	Cr
26	Na	ОЦК	4,2910	Cr
27	W	ОЦК	3,1652	Co
28	Si	Типу алмазу	5,4248	Cu
29	Cu	ГЦК	3,6148	Mo
30	Al	ГЦК	4,0488	Co
31	W	ОЦК	3,1652	Cu
32	Pt	ГЦК	3,9242	Cu