8.2 Матеріали і обладнання

В роботі використовують растровий електронний мікроскоп з рентгенівським мікроаналізатором РЕМ-106И, мікрошліфи та злами зразків, мікроструктури, канцелярські прилади.

8.3 Порядок виконання роботи

1. Ознайомитись з устроєм та принципом роботи РЕМ-106И і методикою проведення мікроаналізу.

2. Одержати зображення мікроструктури і провести аналіз поверхневого рельєфу зламів. Визначити характер руйнування.

3. Провести аналіз зображення певної ділянки мікрошліфа в характеристичних променях і якісно оцінити характер розподілення хімічних елементів на цій ділянці зразка.

8.4 Зміст звіту

Стисло описати устрій растрового електронного мікроскопа з мікроаналізатором і принцип одержання зображення. Охарактеризувати зразки для дослідження і мету проведення аналізу. Описати методику, привести схеми досліджених мікроструктур, характеристику і аналіз зображення. Зробити конкретні висновки.

8.5 Контрольні питання

1. Поясніть принцип дії растрового електронного мікроскопа .

2. Які види контрасту використовуються в РЕМі

3. Від чого залежить збільшення мікроскопа

4. На якому принципі ґрунтується рентгеноспектральний аналіз

5. Як проводять кількісний мікроаналіз ?

6. Назвіть області використання растрової електронної мікроскопії і рентгенівського мікроаналізу.

ЛІТЕРАТУРА

[1, с.549-566 2, с.426-445 5, с.167-185 6, с.438-466].

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 9 ВИЗНАЧЕННЯ СТРУКТУРНИХ ХАРАКТЕРИСТИК ДИСПЕРСІЙНО-ЗМІЦНЕНИХ СПЛАВІВ ЗА ДАНИМИ ЕЛЕКТРОННОМІКРОСКОПІЧНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ

Мета роботи: вивчити устрій просвічувального електронного мікроскопа та спосіб виготовлення реплік, ознайомитись з методикою розрахунку структурних характеристик і визначити їх у жароміцному сплаві

9.1 Основні теоретичні положення

9.1.1 Устрій просвічувального електронного мікроскопа (ПЕМ)

За допомогою оптичних мікроскопів можна спостерігати об’єкти при збільшенні до 1500 разів і то за умов оптимізації ходу світлових променів. Це обмеження обумовлене довжиною хвиль видимого діапазону світлових променів. Отримання значних збільшень можливо при використанні електронів з набагато меншими довжинами хвиль, ніж у світлових променів. Так, якщо прискорююча напруга становить близько 100 кВ, то довжина хвилі дорівнює приблизно 0,04 Å. Отже, електронний мікроскоп дає змогу спостерігати на люмінісцентному екрані і фотографувати на фотопластинку зображення об’єктів при збільшеннях до 10⁶ разів.

Електронний мікроскоп складається із герметичної колони, вакуумної системи та блоків живлення. Блоки живлення забезпечують одержання високої напруги, а також живлення електромагнітних лінз. В колоні розміщено електронну пушку для одержання пучка електронів, систему електромагнітних лінз і діафрагм для формування зображення (рис. 9.1). Електронна пушка – це електростатична лінза, що складається із трьох електродів. Розжарений волосок катода 1 випромінює електрони, фокусуючий електрод 2 має від’ємний потенціал відносно потенціалу катода, тому електричне поле між катодом і фокусуючим електродом діє, як збиральна лінза, а поле між електродом 2 та анодом 3 – як розсіюча лінза. Сумісна дія усіх лінз дозволяє одержати вузький пучок електронів значної інтенсивності.

Конденсорна лінза 4 фокусує електронний пучок на об’єкті 8. В верхній частині об'єктивної лінзи 6 знаходиться механізм встановлення зразка і шлюзовий устрій, який дозволяє замінювати об’єкт дослідження з незначним порушенням вакууму у колоні.

а – режим зображення; б – режим мікродифракції

Рисунок 9.1 – Оптична схема електронного мікроскопа:

f₁ - фокусна відстань проміжної лінзи при спостереженні мікроскопічного зображення; f₂ - фокусна відстань для одержання картини мікродифракції.

В електронному мікроскопі використовують електронні промені з довжинами хвиль, меншими за міжплощинні відстані кристалічних граток. Тому в головній фокальній площині об’єктивної лінзи виникає дифракційна картина, яку на рис. 9.1а зображено системою із трьох максимумів А, В та С. Обмежене апертурною діафрагмою 9, збільшене проміжне зображення переноситься в площину селекторної діафрагми 10, за допомогою якої формується зображення з використанням одного із максимумів.

Об’єктивна лінза збільшує зображення приблизно в 100 разів. Проміжна лінза 5 передає зображення в площину польової діафрагми 11 з незначним збільшенням (до 10 разів). Суттєво збільшене (до 100 разів) головною проекційною лінзою 7 зображення спостерігають на екрані 12. Необхідне остаточне збільшення встановлюють, регулюючи силу струму в обмотках лінз. Контраст зображення обумовлюється характером розсіяння та поглинання електронів при їх проходженні крізь кристалічну гратку зразка.

Проміжну лінзу 5 використовують для переходу від режиму мікроскопічного зображення кристалічного об’єкта до режиму спостереження електронної мікродифракції (рис. 9.1 б). Це досягається зменшенням сили струму в електромагнітній проміжній лінзі, внаслідок чого фокусна відстань збільшується до ₂ замість ₁ (див. рис.9.1 - а) . Далі, дифракційна картина переноситься в площину діафрагми 11 (точки А, В С) з подальшим збільшенням за допомогою проекційної лінзи 7. В площині екрана 12 спостерігають збільшене зображення (А, В, С) цієї дифракційної картини.

9.1.2 Визначення середнього розміру частинок -фази

Високий рівень механічних властивостей дисперсійно-зміцнених сплавів досягається за рахунок додаткового виділення дисперсних частинок вторинної фази під час старіння, коли відбувається розпад пересиченого твердого розчину. В жароміцних сплавах на нікельовій основі зміцнювальною фазою є -фаза (твердий розчин на основі інтерметаліду Ni₃(Ti,Al). Рівень жароміцності визначається стабільністю структури і в значній мірі залежить від об’ємного вмісту і розміру частинок -фази. Ці параметри, у свою чергу, певним чином залежать від хімічного складу сплавів та режиму термічної обробки.

Стабільність властивостей сплавів при підвищених температурах експлуатації деталей залежить від інтенсивності проходження таких процесів, як дорозпад пересиченого твердого розчину, коагуляція частинок -фази і таке інше. Інтенсивність цих процесів, в свою чергу, визначається дифузійною рухомістю елементів, що входять до складу -фази. Відомо, що молібден і вольфрам стримують дифузійні процеси і сприяють збереженню дисперсного стану частинок -фази під час довготривалого впливу температури.

Середній розмір частинок -фази, що є важливою структурною характеристикою, розраховують за формулою:

,

(9.1)

де _і- середній розмір частинок в і-тому інтервалі; m_i - кількість частинок в і-тому інтервалі (всього маємо n інтервалів); m - загальна кількість всіх частинок, а саме .

Частинки -фази виявляють за допомогою електронного мікроскопа при просвічуванні реплік. Репліка - це знята з поверхні зразка тонка плівка (відбиток), що передає особливості будови та рельєфу поверхні зразка. Репліки отримують у такий спосіб. Металографічний шліф травлять в електроліті певного складу, а саме: 20 г - CuSO₄, 5 мл -H₂SO₄, 10г - лимонної кислоти, 65 г - дистильованої води. На витравленій поверхні зразка при напиленні вуглецем у вакуумі утворюється вуглецева плівка, яку потім відокремлюють в 2% розчині H₂SO₄ у метиловому спирті і промивають у воді. При відокремленні репліки від зразка в ній залишаються дрібнодисперсні частинки -фази і зберігається рельєф поверхні. Так виготовляється екстракційна репліка.