3.2 Матеріали та обладнання

В роботі використовують камеру РКД, дифрактометр типу ДРОН, рентгенівську плівку, вимірювальні прилади, обчислювальну техніку.

3.3 Порядок виконання роботи

1. Виконати юстування зразка у камері РКД, зняти рентгенограму, обравши схему зйомки та режим роботи рентгенівської трубки.

2. Пронумерувати лінії рентгенограми, починаючи з малих кутів . Обмірювані значення відстаней 2l_вим між симетричними лініями занести у табл. 3.3. Інтенсивність ліній оцінити візуально за п`ятибальною шкалою дуже сильна, сильна, середня, слабка, дуже слабка.

3. Дійсний кут відбиття з урахуванням поправки на поглинання у зразку () знайти, використовуючи формулу

,

де ; r - радіус зразка

4. Значення міжплощинних відстаней d_HKL визначити тільки для -ліній, при необхідності -лінії відокремити від β-ліній (див. лабораторну роботу №2)

5. Порівнюючи знайдені значення d_HKL з тими, які наведено у спеціальних таблицях (див. додаток А), визначити речовину. Порівняти інтенсивності.

6. Визначити тип гратки, порівнявши експериментально отриманий ряд відношень sin²_і/sin²₁ з даними таблиці 3.2. Кожній лінії рентгенограми надати відповідні індекси HKL.

7. Знайти параметр елементарної комірки (формула 3.5), використавши лінію з якомога більшим (по можливості) брегівським кутом відбиття. Похибку у визначенні параметра знайти за формулою а=аctg_, де  - похибка при вимірюванні кута . Якщо використовують камеру РКД, то для неї оця похибка складе (в радіанах)

,

де l - точність вимірювання відстані між лініями (0,25 мм)

Д_к - відхилення діаметра камери від стандарту (0,01 мм).

8. Перевірити надійність отриманих даних, розрахувавши число базисних атомів N, що припадають на елементарну комірку, за такою формулою

,

де  - густина речовини, г/см³; V – об‘єм елементарної комірки (для кубічної комірки V= а ³ ); А - атомна маса; m_н - маса атому водню (m_н=1,67^.10^-24 г), а - параметр гратки, Å.

9. Отримані дані занести у таблицю 3.3.

Таблиця 3.3 – Експериментальні дані для визначення речовини і типу гратки

Номер лінії	Інтенсивність	θдійсн	sini	sin2i	dHKL, 10-10, м	Табличні значення		sin2i /sin21	H2+K2+L2		Індекси лінії, HKL
						dHKL, 10-10, м	Інтенсивність		Експеримент. значення	Уточнені значення

3.4 Зміст звіту

Коротко описати сутність методу визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки. Користуючись даними таблиці 3.3, зробити конкретні висновки щодо одержаних результатів дослідження.