4.2 Матеріали і обладнання

Рентгенівська установка ДРОН – 1, зразки сплавів після гартування, дифрактограми, обчислювальна техніка, канцелярські прилади.

4.3 Порядок виконання роботи

1. Виміряти брегівські кути  для усіх ліній дифрактограми та визначити відповідні індекси дифракції (див. лабораторну роботу № 3).

2. Для ліній з 58 визначити параметри гратки -твердого розчину. При цьому необхідно використати ту чи іншу програму обрахувань, що є створеною із застосуванням певної алгоритмічної мови і виконати процедуру розрахунків за допомогою обчислювальної техніки. Розрахункові результати занести у таблицю 4.1.

Рисунок 4.2 –Зміна параметра гратки

-твердого розчину у сплавах Cu – Sn

3. Побудувати залежність а=f(cos²) та за допомогою екстраполяції її на вісь ординат () знайти a_іст (істинне значення параметра). Для цього необхідно використати метод найменших квадратів з обранням відповідної алгоритмічної програми розрахунків для визначення коефіцієнтів в рівнянні a_=a_істkc_B.

4. Знайти істинне значення параметра для всіх заданих температур.

5. Визначити граничну концентрацію олова у -твердому розчині міді (подвійна система Cu-Sn) для заданих температур. Для цього використати залежність, яку було отримано Конобієвським та Тарасовою для сплавів цієї системи (рис. 4.2).

6. Використовуючи експериментальні дані по визначенню розчинності при різних температурах, нанести відповідні точки на діаграму стану Cu-Sn (рис. 4.3) та провести по ним границю розчинності олова у міді (лінію сольвусу).

Рисунок 4.3 – Діаграма стану Cu-Sn.

7. Похибку у визначенні концентрації олова обрахувати за формулою

, (4.5)

де da/dc - константа, що відповідає коефіцієнту з рівняння (4.5) і обраховується як тангенс кута нахилу прямої (див. рис. 4.2 )

а - абсолютна похибка у визначенні параметра (вона визначається з рівняння (4.2) стосовно найбільшого експериментального значення кута ): , Δθ=0,005· точність виміру кутів на дифрактометрі

dc/dt - температурний градієнт концентрації, який є функцією температури (найкраще середнє значення цього градієнта можна визначити, використовуючи метод парних точок), для цього для кожної температури лінії сольвусу провести дотичну лінію, її кут нахилу визначить dt/dc;

Δt - абсолютна похибка у вимірі температури (t = С за умови використання відповідного лабораторного устаткування).

Результати, які отримано у пунктах завдання 3, 4 і 5, занести у таблиці 4.1 та 4.2.

Таблиця 4.1 ‑ Проміжні значення при визначенні параметра гратки для певної температури відпалу

град.	HKL	H2+K2+L2	cos2	a, нм	k	aіст, нм

Таблиця 4.2 – Гранична концентрація олова і похибка ії визначення для заданих температур

t, C	aіст, нм	CSn, %(ат.)	da/dc	(dc/dt)сер	c

4.4 Зміст звіту

Коротко описати метод прецизійного визначення параметра гратки з використанням екстраполяційної функції.

Викласти сутність методу побудови границі розчинності Cu у Sn. Навести отримані результати з відповідними поясненнями.

4.5 Контрольні питання

1. Чим визначається точність виміру параметра гратки

2. У чому полягає прецизійність методу знаходження істинного значення параметра гратки

3. Як визначається природа твердого розчину за характером зміни його параметра

4. Охарактеризуйте експериментальні особливості побудови ліній сольвусу для діаграм рівноваги подвійних систем.

ЛІТЕРАТУРА

1, с. 264-272 2, с. 238, 370-374 4, с.118-121.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5 КІЛЬКІСНИЙ ФАЗОВИЙ АНАЛІЗ. ВИЗНАЧЕННЯ КІЛЬКОСТІ ЗАЛИШКОВОГО АУСТЕНІТУ В СТАЛІ Х12М ПІСЛЯ ГАРТУВАННЯ

Мета роботи: ознайомитись з методами кількісного фазового аналізу, визначити кількість залишкового аустеніту в зразках сталі після гартування методом безеталонної зйомки.

5.1 Загальні відомості

Фазовий рентгеноструктурний аналіз базується на тому положенні, що кожна фаза з певним типом і розміром кристалічної комірки дає на рентгенограмі свою систему дифракційних ліній. Якщо сплав складається із декількох фаз, то на рентгенограмі будуть присутніми лінії всіх фаз. Деякі з них можуть збігатися по кутам відбиття, внаслідок чого інтенсивність таких ліній значно збільшується. Метою якісного фазового аналізу є знаходження всіх фаз у складі зразка та їх ідентифікація. Кожну фазу знаходять, порівнюючи знайдені міжплощинні відстані d_HKL з довідниковими даними.

Визначення об’ємного вмісту фаз можливе тільки при використанні спеціальних методів кількісного аналізу. Чутливість фазового аналізу обумовлюється мінімальною кількістю визначеної фази при використанні певного методу і може коливатися в широкому діапазоні (від десятих до декількох процентів за масою). Вона залежить від таких факторів: здатності атомів речовини розсіювати рентгенівські промені; наявності структурних напружень і дефектів у гратці; значень коефіцієнтів поглинання кожної фази і всієї суміші фаз; типу та симетрії гратки; наявності фону на рентгенограмі. Чутливість обраного методу можна значно підвищити раціональним вибором випромінювання, режимом і геометрією зйомки, а також способом приготування зразка.

Розглянемо безеталонний метод кількісного фазового аналізу для визначення залишкового аустеніту з використанням іонізаційного способу реєстрації інтенсивності дифракційних ліній. Метод полягає у знаходженні інтенсивності двох перших, поруч розташованих ліній: 111 – для аустеніту та 110 – для мартенситу (експрес-метод Авербаха).

Інтегральна інтенсивність (І) лінії кожної фази, обумовлюється таким співвідношенням:

I=I V,

(5.1)

де І – інтенсивність променів, розсіяних одиницею об’єму даної фази; V – об’ємний вміст фази, що визначається у певному зразку.

Інтенсивність лінії І визначається експериментально з дифрактограми. Інтенсивність променів І від одиниці об’єму залежить від цілого ряду факторів і розраховується теоретично за формулою

,

(5.2)

де І₀ – інтенсивність первинних променів;

k – коефіцієнт, що залежить від умов зйомки;

f() – кутовий фактор; Р_hkl – фактор повторюваності;

- структурний фактор інтенсивності;

А(,) - абсорбційний фактор;

e^-2M – температурний фактор;

N – кількість елементарних комірок в одиниці об’єму.

Кутовий фактор f() враховує поляризацію розсіяних рентгенівських променів і геометрію зйомки

.

(5.3)

Фактор повторюваності Р_hkl залежить від симетрії гратки та типу площини (hkl) і дорівнює числу симетричнорівних площин, що мають однакову міжплощинну відстань у сукупності {hkl} .

Структурний множник залежить від типу гратки і визначається за формулою

(5.4)

де t – кількість базисних атомів; f_{j –} атомна амплітуда променів, розсіяних електронами речовини з атомним номером Z; m_j n_j p_j – координати базисних атомів елементарної комірки відповідного типу.

Абсорбційний фактор А(,) враховує поглинання променів в речовині і при зйомці плоского зразка на дифрактометрі не залежить від кута , а саме : A()=1/2, де  - лінійний коефіцієнт послаблення.

Температурний фактор e^-2M характеризує послаблення променів внаслідок теплових коливань атомів; він залежить від довжини хвилі і кута відбиття.

Кількість елементарних комірок в одиниці об’єму визначається параметрами комірки і для кубічної сингонії дорівнює N=1/V_k=1/a³ . Згідно з формулою (5.1), співвідношення між інтегральними інтенсивностями для лінії 111 аустеніту і 110 мартенситу дорівнює

(5.5)

де V_A, V_M - відповідно об’ємний вміст аустеніту і мартенситу у зразку; - поправочний коефіцієнт, який обчислюється з використанням формули (5.2).

Відношення об’ємного вмісту аустеніту до об’ємного вмісту мартенситу, згідно виразу (5.5), дорівнює

.

Складемо пропорцію, враховуючи, що V_A+V_M =100%.

, звідки .

(5.6)