- •Правила техніки безпеки
- •Лабораторна робота № 1 ознайомлення з устроєм і роботою рентгенівських трубок та установок
- •1.1 Загальні відомості
- •1.2 Обладнання
- •1.3 Порядок виконання роботи
- •1.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 2 зйомка рентгенограм за методом дебая-шерера
- •2.1 Загальні відомості
- •1 Утримувач зразка; 2 – вхідний коліматор; 3 – станина з гвинтами для юстування; 4 – кришка.
- •2.2 Матеріали і обладнання
- •2.3 Порядок виконання роботи
- •2.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 3 визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки
- •3.1 Загальні відомості
- •3.2 Матеріали та обладнання
- •3.3 Порядок виконання роботи
- •3.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 4 побудова границі розчинності у сплавах системи Cu-Sn
- •4.1 Загальні відомості
- •4.2 Матеріали і обладнання
- •4.3 Порядок виконання роботи
- •5.2 Матеріали і обладнання
- •5.3 Порядок виконання роботи
- •5.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 6 дослідження впливу легування на кінетику процесів рекристалізації
- •6.1 Загальні положення
- •6.2 Матеріали і обладнання
- •6.3 Порядок виконання роботи
- •6.5 Контрольні запитання
- •Література
- •Лабораторна робота № 7 визначення мікронапружень, розміру блоків (субзерен) і густини дислокацій
- •7.1 Загальні відомості
- •7.2 Матеріали і обладнання
- •7.3 Порядок виконання роботи
- •7.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 8 аналіз мікроструктури матеріалів за допомогою растрового електронного мікроскопа з рентгенівським мікроаналізатором
- •8.1 Загальні положення
- •8.2 Матеріали і обладнання
- •8.3 Порядок виконання роботи
- •9.2 Матеріали і обладнання
- •9.3 Порядок виконання роботи
- •9.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 10 теоретичний розрахунок і побудова рентгенограм полікристала в камерах ркд та крос
- •10.1 Зміст та порядок виконання роботи
- •Методичні вказівки до виконання курсової роботи з дисципліни "методи структурного аналізу матеріалів"
- •Типова курсова робота для студентів заочного відділення визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки
- •Методичні вказівки та завдання до контрольної роботи для студентів заочного відділення
- •Література
- •Допоміжна
- •Додаток а. Міжплощинні відстані dHkl та відносні інтенсивності ліній
- •Додаток б. Довжини хвиль ліній к-серії (в ангстремах)
- •Додаток в. Кристалічні структури металів і неметалів
- •Додаток г.
Типова курсова робота для студентів заочного відділення визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки
Варіант для виконання курсової роботи необхідно одержати у викладача відповідно до номера за списком групи. Отримати необхідну рентгенограму для розрахунків. Вимоги до оформлення роботи наведені на с.65. Пояснювальна записка (ПЗ) складається з наступних структурних частин: вступна (титульний лист, завдання, реферат, зміст) та основна (вступ, розділи пояснювальної записки відповідно до завдання, висновки, перелік посилань, додатки).
Основна частина пояснювальної записки складається з таких розділів:
1. Устрій камери РКД, схема ходу променів, розрахункова формула для визначення кутів з рентгенограми, одержаної у камері РКД.
2. Якісний фазовий аналіз для встановлення речовини.
3. Методика визначення типу гратки і параметра елементарної комірки для фаз що, належать до кубічної сингонії.
4. Експериментальна частина. Визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки.
4.1 Пронумерувати лінії рентгенограми, починаючи з малих кутів . Виміряти значення відстаней 2l між симетричними лініями, візуально оцінити інтенсивність ліній.
4.2 Розділити α- і β-лінії для рентгенограми, знятої в немонохроматичному випромінюванні. Використати табл. 2.1 (с. 19).
4.3 Знайти для α-ліній істинний кут відбиття з урахуванням поправки на поглинання у зразку.
4.4 Розрахувати міжплощинні відстані dhkl / n тільки для α-ліній, порівняти одержаний ряд з довідниковими даними, які наведено у таблицях (додаток А) та визначити речовину. Зіставити інтенсивності відповідних ліній. Використати табл. 3.3 із лаб. роботи №3.
4.5 Визначити тип гратки, порівнявши експериментально отриманий ряд відношень sin2і / sin21 з даними таблиці 3.2 (лаб.робота 3). Кожній лінії рентгенограми надати відповідні індекси HKL.
4.6 Розрахувати параметр елементарної комірки), використавши лінію з найбільшим брегівським кутом відбиття. Знайти похибку у визначенні параметра. Розрахувати кількість базисних атомів в комірці для перевірки надійності отриманих даних.
5. Висновки.
Література.
Для виконання курсової роботи необхідно ознайомитися із лабораторними роботами №2 і №3, врахувати всі методичні вказівки і пояснення до формул. Оцінка інтенсивності, поправка на поглинання у зразку, розділення α- і β-ліній, похибка у визначенні параметра наведені в пунктах 2.3 та 3.3 до цих робіт. Значення густини і атомної маси речовини для розрахунку кількості базисних атомів знайти в таблиці додатку В.
Методичні вказівки та завдання до контрольної роботи для студентів заочного відділення
Варіант для виконання контрольної роботи необхідно одержати у викладача відповідно до номера за списком групи. Перш ніж виконувати контрольну роботу необхідно ознайомитися із загальними положеннями до усіх лабораторних робіт, що охоплюють значний об’єм теоретичного матеріалу, а також ознайомитися з необхідними розділами підручника.
Перші два питання стосуються основних теоретичних положень дисципліни. Наступні три питання – це задачі, одні із них потребують розрахунків, інші-змістовних відповідей с поясненнями.
ВАРІАНТ №1
1. Основні властивості та природа рентгенівських променів. Методи реєстрації рентгенівських променів.
2. Прецизійне визначення параметрів елементарної комірки з використанням камери КРОС.
3. Підібрати випромінювання (Co чи Fe – анод) для більш точного визначення періоду гратки α – Fe aα-Fe = 2,866 Å .
1,7902Å,
1,9373
Å. Вказати індекси вибраної лінії і кут
відбиття.
4.
Знайти товщину захисного екрана із Pb
для послаблення в 10 разів розсіяного
випромінювання рентгенівської трубки
з молібденовим анодом.Масовий коефіцієнт
послаблення
;
Pb
= 11,34 г/см3.
5. Як буде змінюватися параметр гратки при утворенні твердого розчину заміщення?
ВАРІАНТ №2
1. Рівняння Вульфа-Брега, його фізична суть.
2. Визначення кількості залишкового аустеніту в загартованій сталі.
3. Розрахувати структурний фактор інтенсивності лінії 200 на рентгенограмі Fe із OЦК граткою. ZFe = 26
4.
Охарактеризуйте спектральний склад
випромінювання рентгенівської трубки
із Mo –анодом, на яку подається напруга
у 35 кВ (
).
5. Чому для визначення речовини не використовується камера КРОС?
ВАРІАНТ №3
1. Квантова теорія суцільного спектра.
2. Рентгеноструктурний аналіз залишкових напружень (макронапружень).
3.
Розрахувати відстань від зразка до
плівки при зйомці плоского зразка міді
(ГЦК) в камері КРОС для одержання
дифракційної лінії 420 (радіус дифракційного
кола 55мм) в
-
випромінюванні
Å.
a=3,6148
Å .
4.
Охарактеризуйте спектральний склад
випромінювання рентгенівської трубки
із Cu –анодом, на яку подається напруга
у 20 кВ (
).
5. Чим визначається довжина хвилі характеристичного спектра?
ВАРІАНТ №4
1. Устрій та принцип роботи рентгенівської трубки
2. Принцип роботи і устрій електроннозондового мікроаналізатора, його можливості і використання для визначення хімічного складу сплавів.
3.
Визначити індекси дифракційної лінії
з найбільшим кутом відбиття для зразка
полікристалічного Ni (ГЦК – гратка),
одержаної в камері РКД в Cu – випромінюванні
Å;
Å
Вказати кут відбиття.
4. Охарактеризуйте спектральний склад випромінювання рентгенівської трубки із Mo –анодом, на яку подається напруга у 18 кВ ( ).
5. Випромінювання від рентгенівської трубки з яким анодом (W чи Cu) більш жорстке і має значну проникливу здатність? ZW=74; ZCu=29.
ВАРІАНТ №5
1. Збудження та закономірності характеристичного спектра.
2. Оптична схема і принцип дії просвічувального електронного мікроскопа.
3.
Визначити індекси дифракційної лінії
з найбільшим кутом відбиття для зразка
полікристалічного W (OЦК – гратка),
одержаної в камері РКД в Cu – випромінюванні
Å.
Å.
Вказати кут відбиття.
4.
Охарактеризуйте спектральний склад
випромінювання рентгенівської трубки
із Cu –анодом, на яку подається напруга
у 8 кВ (
).
5. Чому стандартний розмір діаметра дебаєвської камери РКД дорівнює 57,3 мм?
ВАРІАНТ №6
1. Рентгенівська камера КРОС, її використання.
2. Якісний фазовий аналіз. Фактори, що впливають на чутливість аналізу.
3. Підібрати випромінювання (Co чи Fe – анод) для більш точного визначення періоду гратки α – Fe aα-Fe=2,8665Å. 1,7902Å 1,9373Å. Вказати індекси лінії і кут відбиття.
4. Чи можна із впевненістю розрізнити на дифрактограмах ізоморфні речовини?
5. Випромінювання від рентгенівської трубки з яким анодом (W чи Fe) більш жорстке і має значну проникливу здатність? ZW = 74 ZFe=26
ВАРІАНТ №7
1. Закон послаблення. Лінійні та масові коефіцієнти послаблення
2. Рентгенографічне дослідження структурних змін, що відбуваються при нагріванні деформованого металу.
3.
Визначити значення міжплощинних
відстаней
для перших двох ліній γ – Fe a γ-Fe
= 3,6560 Å.
4.
Охарактеризуйте спектральний склад
випромінювання рентгенівської трубки
із W –анодом, на яку подається напруга
у 70 кВ (
).
5. Чим визначається мінімальна довжина хвилі λ0 у суцільному спектрі?
ВАРІАНТ №8
1. Фактор повторюваності, що впливає на інтенсивність дифракційних ліній на рентгенограмах
2. Прецизійне визначення параметрів елементарної комірки.
3. Визначити значення міжплощинних відстаней для перших трьох ліній молібдену (aMo = 3,1470 Å, ОЦК – гратка).
4. В скільки разів зміниться інтенсивність випромінювання від Mo – трубки із довжиною хвилі λMo = 0,7107Å при проходженні зразка Al товщиною d=0,1мм (ZAl=13; Al=2,7 г/см3; Al = 14,31 см-1)
5. Випромінювання від рентгенівської трубки з яким анодом (Mo чи Co) більш жорстке і має значну проникливу здатність? ZMo =42 ZCo = 27
ВАРІАНТ №9
1. Структурна амплітуда та структурний фактор для ОЦК гратки.
2. Використання дифракції електронів. Аналіз електронограм, розрахункові формули.
3.
Визначити відстань між зразком і плівкою
(зйомка в камері КРОС в мідному
випромінюванні
Å)
для одержання дифракційного кола з
радіусом R=30мм.
Зразок – Ni (ГЦК – гратка) міжплощина
відстань для лінії 400 дорівнює
0,88
Å.
4. Охарактеризуйте спектральний склад випромінювання рентгенівської трубки із W –анодом на яку подається напруга у 50 кВ ( ).
5. Вказати матеріал селективно поглинаючого фільтра для усунення β – ліній випромінювання рентгенівської трубки з Cu – анодом. ZCu =29.
ВАРІАНТ №10
1. Визначення лінії обмеженої розчинності у двокомпонентних системах.
2. Основні методи кількісного фазового аналізу.
3. Визначити значення міжплощинних відстаней для перших двох ліній α – Fe aα-Fe=2,8665 Å .
4. Вказати матеріал селективно поглинаючого фільтра для усунення β – ліній випромінювання рентгенівської трубки з Cu–анодом. ZCu =29.
5. Як змінюється довжина хвилі λ0 у суцільному спектрі при зменшенні напруги?
ВАРІАНТ №11
1. Структурна амплітуда та структурний фактор для ГЦК гратки.
2. Рентгенівський аналіз зовнішніх макронапружень.
3. Рентгенівська трубка з W – анодом живиться напругою U=20кВ. Як зміниться спектр випромінювання, якщо напругу збільшити до U = 50кВ. (Uкр. = 69кВ)
4. В скільки разів зменшиться інтенсивність рентгенівських променів із довжиною λ =0,65 Å при проходженні зразка алюмінію товщиною d=1 см ( Al = 11,2см-1
5. Як змінюється інтенсивність суцільного спектра при збільшенні напруги?
ВАРІАНТ №12
1. Визначення речовини і типу кристалічних граток. Індексування дифракційних ліній.
2. Оптична схема і принцип дії електронного просвічувального мікроскопа.
3. В скільки разів зміниться інтенсивність випромінювання від Mo – трубки із довжиною хвилі λMo=0,711Å при проходженні зразка Pb товщиною d=0,1мм (ZPb =82; Pb=11,34 г/см3; Pb= 1598,9 см-1).
4. Випромінювання від рентгенівської трубки з яким анодом (Mo чи Cr) більш жорстке і має значну проникливу здатність? ZMo=42; ZCr = 24
5. Рентгенівська трубка з Mo - анодом живиться напругою
U
= 35кВ.Як зміниться спектр випромінювання,
якщо напругу збільшити до U=
50кВ. (
=20кВ)
ВАРІАНТ №13
1. Основні методи кількісного фазового аналізу
2. Приготування фольг для дослідження структури в електронному мікроскопі.
3.
Чи буде присутня на рентгенограмі
полікристалічного Ni (ГЦК гратка),
одержаної в Co – випромінюванні,
дифракційна лінія 400? Пояснити і зробити
розрахунки (
Å,
a=
3,5232 Å).
4.
До рентгенівської трубки з Cu – анодом
прикладена напруга U=8кВ.
Як зміниться спектр випромінювання,
якщо напругу збільшити до U=40кВ.
(
кВ)
5. Визначити фактор повторюваності, що впливає на інтенсивність дифракційної лінії 222, одержаної від ОЦК гратки заліза. Вкажіть всі площини, що входять до даної сукупності.
ВАРІАНТ №14
1. Метод кількісного фазового аналізу без використання еталону
2. Метод виготовлення реплік для дослідження структури в електронному мікроскопі.
3. В скільки разів зменшиться інтенсивність рентгенівських променів з довжиною хвилі λ=0,4Å при проходженні зразка Al товщиною 4см? Al = 1,9см-1
4. Від чого залежить кількість серій (K, L, M, N …) у характеристичному спектрі?
5. Який характер залежності довжини хвилі характеристичного спектру від порядкового номеру речовини аноду?
ВАРІАНТ №15
1. Дослідження впорядкування в твердих розчинах.
2. Визначення розмірів блоків та внутрішніх напружень.
3.
Чи буде присутня на рентгенограмі
маловуглецевої сталі, одержаної в Co –
випромінюванні, дифракційна лінія 400?
Пояснити і зробити розрахунки (
Å,
a
= 2,8665Å).
4. Визначити фактор повторюваності, що впливає на інтенсивність дифракційної лінії 400, одержаної від ОЦК гратки вольфраму. Вкажіть всі площини, що входять до даної сукупності.
Як здійснити кількісний фазовий аналіз для зразків із значною текстурою?
ВАРІАНТ №16
1. Призначення і характеристика методу Лауе в рентгеноструктурному аналізі.
2. Одержання і розрахунки електронограм.
3. Чи буде присутня на рентгенограмі полікристалічного Ni (ГЦК гратка), одержаної в Co – випромінюванні, дифракційна лінія 311? Пояснити і зробити розрахунки ( Å, a = 3,5232 Å).
4. Як зміниться вигляд дифракційної лінії, одержаної в камері КРОС від зразка, в якому пройшов процес збиральної рекристалізації, в порівнянні із початком первинної рекристалізації?
5. Визначити фактор повторюваності, що впливає на інтенсивність дифракційної лінії 222, одержаної від ОЦК гратки заліза. Вкажіть всі площини, що входять до даної сукупності.
ВАРІАНТ №17
1. Характеристика методу полікристала в рентгеноструктурному аналізі.
2. Рівняння Вульфа-Брега, його фізична суть.
3. Чи буде присутня на рентгенограмі маловуглецевої сталі, одержаної в Co – випромінюванні, дифракційна лінія 111? Пояснити, враховуючи закони згасання..
4. Чому для проведення якісного фазового аналізу не використовують камеру КРОС?
5. Як провести якісний фазовий аналіз, виявити і ідентифікувати усі карбідні фази в сталі, якщо вони знаходяться в невеликій кількості (1…3%) ?
ВАРІАНТ №18
1. Рентгенівська камера РКД, її використання.
2. Дослідження кінетики процесів первинної рекристалізації. Визначення часу початку і кінця первинної рекристалізації.
3. Розрахувати структурний фактор інтенсивності лінії 110 на рентгенограмі Al із ГЦК граткою. ZAl = 13.
4. Як буде змінюватися параметр гратки при утворенні твердого розчину заміщення, якщо розмір атома легувального елемента перевищує розмір атома елемента-основи сплаву?
5. Чому для визначення речовини не використовується камера КРОС?
ВАРІАНТ №19
1. Рентгенівська камера КРОС, її використання.
2. Методи рентгеноспектрального аналізу (емісійний, флуоресцентний, абсорбційний).
3. Як здійснити кількісний фазовий аналіз для зразків із значною текстурою?
4. Як зміниться вигляд дифракційної лінії, одержаної в камері КРОС від зразка, в якому закінчилася первинна рекристалізація, в порівнянні із початком первинної рекристалізації?
5. Пояснити, як буде змінюватися параметр гратки при утворенні твердого розчину заміщення, якщо розмір атома легувального елемента за розміром менше атома елемента-основи сплаву?
ВАРІАНТ №20
1. Визначення речовини, типу гратки та розмірів елементарної комірки.
2. Охарактеризуйте види сигналів, що виникають від зразка в растровому електронному мікроскопі із мікроаналізатором.
3. Пояснити, як змінюють параметр гратки атоми втілення (наприклад вуглецю чи азоту) при утворенні в системі твердого розчину втілення?
4. Як змінюється вигляд дифракційної лінії, одержаної в камері КРОС від зразка, в якому пройшов процес збиральної рекристалізації, в порівнянні із деформованим станом?
5. Поясніть, чому для одержання дислокаційної структури у просвічувальному електронному мікроскопі необхідно готувати зразки за методом фольг?
