5.5 Контрольні питання

1. На чому базується кількісний фазовий аналіз?

2. Чим визначається чутливість фазового аналізу?

3. Від яких факторів залежить чутливість фазового аналізу?

4. Особливості безеталонного методу фазового аналізу.

5. Вказати фактори, що впливають на інтегральну інтенсивність дифракційних максимумів.

6. Яким чином експериментально визначається інтегральна інтенсивність дифракційних максимумів?

Література

[1, с.275-289; 2, с.112-146; 383-406; 4, с.106-118; 5, с. 126-134].

Лабораторна робота № 6 дослідження впливу легування на кінетику процесів рекристалізації

Мета роботи ознайомитись з рентгеноструктурним методом дослідження процесів віднови і рекристалізації, оцінити вплив легування на кінетику рекристалізаційних процесів в сплавах

6.1 Загальні положення

Стан деформованого металу з точки зору термодинаміки є нестійким, і його перехід в більш стабільний стан згідно з вимог кінетики потребує певної термічної активації. Час початку помітних змін, що відбуваються при нагріванні, визначається таким співвідношенням

,

(6.1)

де  - час початку релаксаційного процесу ₀ – передекспоненціальний множник Q - енергія активації процесу R - універсальна газова стала T - температура, К.

При цьому слід прийняти до уваги, що параметри ₀ та Q приймають різні значення в певних температурних інтервалах.

Існують такі температурні стадії процесів, що відбуваються при нагріванні відпочинок, полігонізація та рекристалізація. Відпочинок спостерігається при низькотемпературному відпалі холодно-деформованого металу і характеризується такими процесами перерозподіл та зменшення концентрації точкових дефектів шляхом їх анігіляції та стоку на дислокації і поверхні поділу. Полігонізація супроводжується зменшенням густини дислокацій шляхом ковзання і переповзання з формуванням малокутових меж і утворенням полігональної субзеренної структури, яку можна спостерігати лише в електронному мікроскопі при просвічуванні тонких фольг.

В світловому мікроскопі зміни тонкої структури після відпочинку і полігонізації не виявляються, тож форма та розмір деформованих зерен залишаються незмінними.

Рентгенограми зразків після значної холодної пластичної деформації мають суттєво поширені дифракційні лінії з азимутально розмитими максимумами у вигляді невеликих дуг, що пов`язано з появою текстури деформації. Процеси відпочинку та полігонізації проявляються в зменшенні ширини дифракційних ліній, що обумовлено деяким зняттям мікронапружень. Послаблення фону на рентгенограмах свідчить про часткове усунення статичних спотворень гратки.

Первинна рекристалізація розвивається при підвищеній температурі нагрівання і полягає у формуванні в деформованій структурі зародків нових зерен з більш досконалою граткою. В подальшому, за рахунок міграції великокутових меж, новоутворені зародки збільшуються у розмірі і поступово деформована структура замінюється на нові поліедричні зерна. Зникнення деформованих зерен свідчить про кінець стадії первинної рекристалізації. Такий процес є термодинамічно вигідним, бо він завжди супроводжується зменшенням вільної об’ємної (пружної) енергії в результаті появи зерен із набагато меншою густиною дислокацій. Про початок первинної рекристалізації свідчить поява чітких точкових рефлексів (“уколів”) значної інтенсивності на фоні розмитої дифракційної лінії від деформованого металу. Кількість рефлексів визначається добутком таких факторів

,

(6.2)

де n_HKL- кількість рефлексів на дифракційній лінії з індексами HKL

N₀ - кількість зародків в одиниці об`єму

P_HKL -фактор повторюваності

 - кут відбиття

 =а/L - кут розходження рентгенівських променів (а - діаметр пучка L - відстань між фокусом трубки і зразком)

V - опромінений об`єм, який визначається перерізом пучка рентгенівських променів.

Чутливість методу визначення початку рекристалізації (поява 4-5 рефлексів) залежить від геометрії і умов зйомки. Рентгенограму одержують фотометодом, як правило, у камері КРОС. Підбираючи необхідні умови, реєструють дифракційні лінії, що відповідають відбиттям від кристалографічних площин із великим значенням фактора повторюваності. Дефокусування, що призводить до розширення ліній, а також зйомка різних місць зразка підвищують вірогідність виявлення перших рефлексів.

З підвищенням температури або тривалості відпалу кількість рефлексів збільшується. Кінець первинної рекристалізації характеризується зникненням загального фону розмитих ліній, що свідчить про повну відсутність деформованих зерен у структурі зразка.

Термодинамічним стимулом збиральної рекристалізації (друга стадія термодинамічної релаксації) є прагнення системи до зменшення зернограничної енергії, тобто до скорочення сумарної поверхні при зростанні одних зерен за рахунок інших. Відповідно на дифракційних лініях зменшується кількість рефлексів.

Підраховуючи кількість рефлексів на лініях, отримують інформацію щодо кінетики рекристалізаційного процесу. Для цього будують залежність кількості рефлексів від температури відпалу або часу витримки.

Для визначення енергії активації первинної рекристалізації в певному температурному інтервалі обирають декілька температур (часто 4-5) і встановлюють час початку рекристалізації.

Рентгенівський метод вивчення рекристалізації за допомогою виявлення точкових рефлексів на лініях рентгенограми використовується, переважно, в тих випадках, коли ступінь деформації є досить великою. При незначній деформації (до 20%), доцільно проводити аналіз металографічним методом, тому що на рентгенограмах важко помітити точкові рефлекси від нових рекристалізованих зерен. В той же час після значної деформації на фоні деформованої структури у світловому мікроскопі неможливо побачити зародки рекристалізації. Отже, обидва методи доповнюють один одного.