1.Физика - химиялық анализ әдіс: хроматографиялық анализ.

Аналитикалық химия екі бөлімнен тұрады: химиялық(классткалық) және физика-химиялық анализ. Химиялық анализ әдісі екі негізгі бөліктен тұрады:

а)гравиметриялық;

б)титриметриялық.

Физика - химиялық анализ әдісі:

а)оптикалық анализ және спектралды анализге,

б)электрохимиялық анализге

в)хроматографиялық анализге және т.б. бөлінеді.

Бұлардан да басқа әдістер бар, мысалы: металлдарды анықтау, судың кермектілігін анықтау, тамақ өнімдерін анализдеу, органикалық қосылыстарды анықтау. Соңғы жылдары компьютерді және математикалық әдістерді химиялық анализдерде кеңінен қолданып келеді.

Заттармен азық-түліктердің сапасын анықтау әдістеріне қойылатын талаптар:

1 Әдісті стандарттау және унификациялау;

2 Анализдеу әдістемесін бекіту;

3 Заттың сапасын көрсететін құжатта тіркеу.

Физико-химиялық анализ әдісінде аналитикалық сигнал ретінде физикалық мәндерді алады. Мысалы, тоқ күші, оптикалық тығыздық, электр өткізгіштіктер. Бұл әдістің саны көп, бірнеше жүз болады, олардың ішіндегі негізгілері:

-Оптикалық (спектралды) анализ

-Электрохимиялық анализ;

-Хроматографиялық анализ әдісі.

Бұлардың ең негізгісі оптикалық (спектралдық) анализ. Ол эмиссионды атомдық спектроскопия, атом- адсорбциялық спектроскопия.

Инфрақызыл спектроскопия, спектрофотометрия, люминисцения т.б. әдістер. Бұл әдістің барлығы толқын ұзындықтарының тұтылуына негізделген. Адсорбциондық әдіс тұтылу толқындарына байланысты бірнеше топқа бөлінеді.

-Молекулярлық абсорбциондық анализ спектрометрия , Колориметрия;

-Нефелометриялық және турбидиметриялық әдіс;

-Люминисценттік әдіс;

-Атомдар – абсорбциондық анализ әдісі.

Енді осы әдістерге түсініктеме берейік.

-Молекулярлық абсорбциялық анализ әдісі – электромагниттік толқындарын молекулаларға сіңірілуіне немесе жұтылуына негізделген. Ультрофиолетті көрінбейтін және инфрақызыл спектрлердің (оларға спектрофотометрия, колориметрия, ИК-спектроскопия жатады) зерттейді.

-Нефелометриялық және турбидиметриялық анализ әдісі – шашыраған немесе жұтылған жарық сәулесі арқылы оптикалық тығыздықты өлшеуге негізделген.

-Люминисценциялық анализ – шағылысу сәулесінің мәнін өлшеуге негізделген.

-Атомды – абсорбциялық анализ – жарық энергиясының жұтылуына негізделген.

Жарық кванты – фотондар – реакцияға қатысушылар ретінде есептелінеді (фотохимиялық реакция). Химиялық өзгерістер сандық және сапалық фотохимиялық анализдің негізі болып табылады.

Хроматография.Хроматографиялық анализ бір заттың екінші затқа жұтылуына негізделген. Бұл жерде қозғалатын және қозғалмайтын фазалар болады. Қозғалатын фаза сұйық және газ тәріздес болады, қозғалмайтын фаза қатты дене.

Жұтылған заттың мөлшері концентрацияға байланысты адсорбциялық изотермамен көрсетіледі.

n

Генри аймағы С

Бұны математикалық тұрде былай өрнектеледі:

n = n  ,

n – жұтылған заттың мөлшері, моль, моль;

n - берілген адсорбентке анықталатын заттың максималды жұтылу мәні, моль;

в – тұрақты мән;

с – талданатын заттың концентрациясы, моль/л.

Концентрация жоғарыламаған кезде адсорбция изотермасы түзу болуы аналитикада өте маңызды. Яғни вс1 болса, онда Лэнгмюра теңдеуі адсорбциялық түзу теңдеуге айналады, сонда n = n вс Г с, мұндағы Г – Генри коэффициенті. Адсорбцияның түзу сызықты аймағы Генри аймағы деп аталады.

Хроматография әдісінің қолданатын тәсіліне қарай колонкалы, жазықты, ал фазаның алмасуына қатысты фронталды, шығару (проявительная), заттың жұтылу механизміне байланысты адсорбциялы, ионалмасу т.б. топтарға бөлінеді.

2.Титриметриялық талдау әдістерінің мәні. Титриметриялық анализде қолданылатын реакцияларға қойылатын талаптар. Титриметриялық анализ анықтауға берілген затқа жұмсалған титранттын (реактивтің) дәл көлемін өлшеуге негізделген әдіс, сондықтан оны кейде көлемдік анализ деп атайды. Сол жұмсалған титранттың көлемі арқылы анықталатын заттың мөлшерін табады. Титрант ретінде берілген ерітіндінің концентрациясы жоғары дәлдікпен анықталған болу керек. Бұндай ерітінді титрленген немесе стандартты деп аталады. Ал титрленетін (анализге берілген ерітінді) жұмысшы енрітінді деп аталады. Титрлеу - бұл титрант титрлейтін ерітіндіні жайлап (тамшылатып) қосып отыру. Эквиваленттік нүкте (Э.Н.) – бұл титрлейтін ерітінді мен титранттың көлемі химиялық эквивалентті түрде тең болған кезі. Эквиваленттік нүктеге жеткен кезде эквиваленттік заң орындалады. Титрант ерітіндісін стандарттау – бұл оның жоғары дәлдікпен концентрациясын тұрақтандыру.

Титриметриялық анализ әдісінің классификациясы.

Титриметриялық анализ бірнеше топқа бөлінеді:

 титрлеу реакциясының типіне қарай;

 титрлеу әдісіне байланысты;

 титрлеу түріне байланысты.

Реакция түріне байланысты классификациялау:

 қышқылдық – негіздік титрлеу әдісі (протон алмасу);

 тотығу – тотықсыздану әдісі (перманганатометрия, иодометрия т.б.);

 кешен түзу әдісі (комплексонометрия, меркуриметрия т.б.);

 тұнбаға түсіру әдісі (аргентометрия, меркурометрия т.б.).

Титрлеу әдісі.

 тура титрлеу;

 кері титрлеу.

Титрлеу түрі.

 пипетирлеу әдісімен титрлеу;

 жеке өлшеу әдісімен титрлеу.

Титриметрия әдісіндегі есептеулер.

Титриметрия әдісінде эквиваленттік факторға (f_э), эквиваленттік молярлы масса (М_э), эквиваленттік молярлы концентрациясы (С_э), молярлы концентрация (С).

Титриметриялық анализ әдісінде концентрацияны титр (Т) арқылы өрнектейміз.

- жұмысшы заттың титрімен (Т_ж.з.) немесе титр:

Т_ж.з. ; Т(х) , өлшем бірлігі г/мл, г/см³.

С_э(х) V(х)  С_э(х) V(х) мұндағы С_э(х), V(Х) – бірінші ерітіндінің нормалды конценрациясы және көлемі.

С_э(Х), V(Х) – екінші ерітіндінің нормалды концентрациясы және көлемі.

Қышқылдық – негіздік әдіс.

Н⁺ + ОН^- Н₂О – бұл әдіс осы реакцияға негізделген.

Қышқылдық – негіздік титрлеу әдісінің екі түрі бар:

 алкалиметрия – титрант – негіз титрлейтін ерітінді – қышқыл

 ацидиметрия – титрант – қышқыл титрлейтін ерітінді – негіз.

Бұл әдісімен Н⁺ және ОН^- концентрациясы өзгереді. Яғни титрлейтін ерітіндінің рН өзгереді. рН-тың белгілі бір мәнінде эквиваленттік нүктеге жетеді, осы кезде титрлеуді тоқтатамыз.

Қышқылдық – негіздік титрлеу индикаторлары.

Э. Н. анықтау индикатордың көмегімен жүргізіледі, рН – тың белгілі мөлшерінде ерітіндінің түсі өзгереді. Индикатордың түсінің өзгеруі. Освальдтың иондық теориясына және хромоформ теориясына негізделеді.