44. Ус (удерживающая способность) и её влияние на качество разделения.

Удерживающая способность колонны

Под общей удерживающей способностью колонны — УС (total holdup) подразумевают количество вещества, которое в виде жид­кости и паров находится в ректификационной колонне между ку­бом и конденсатором. Общая УС складывается из статической УС («захват» жидкости), называемой также УС в состоянии покоя, и динамической УС колонны (рабочая задержка — operating holdup).

Рабочая или динамическая задержка определяется количеством жидко­сти и пара, содержащимся в колонке в процессе работы. Статическая задержка представляет собой количество жидкости, остающееся в колонке после окончания перегонки.

Величина рабочей задержки колонки оказывает решающее влияние на ее разделительную способность, так как она определяет и чистоту основных фракций и величину про­межуточных фракций при перегонке. Неболь­шая рабочая задержка особенно необходима при разгонке смеси, содер­жащей компоненты, присутствующие в незначительных количествах. В отделении компонента, присутствующего в количестве меньшем, чем величина задержки колонки, от перегоняемой смеси практически участвует только часть колонки,

т. е. не все число теоретических тарелок. При этом можно наблюдать парадоксальное явление: улучшение конструкции колонки, т. е. увеличе­ние числа теоретических тарелок, может привести к ухудшению ее фактической эффективности, если одновременно значительно повышается рабочая задержка колонки. Вместе с тем рабочая задержка колонки является критерием при выбо­ре минимального количества смеси, которое еще можно перегнать на дан­ной колонке. В случае аналитической перегонки объем компонента, при­сутствующего в наименьшем количестве, должен быть, по крайней мере в 5 раз больше рабочей задержки [1]. В случае обычной перегонки объем перегоняемого образца должен превышать рабочую задержку минимум в 10 раз^.

^{Величина рабочей задержки изменяется в} зависимости от количества жидкости и паров, проходящих через колонку. Рабочая задержка всегда увеличивается с возрастанием скорости прохождения паров. Конечно, на величину рабочей задержки влияют и другие факторы, особенно вязкость перегоняемой жидкости и т. д.

Рабочую задержку можно определять _{способом,}

который разработал Фенске. В перегонную колбу помещают смесь легко летучего и нелетучего компонен­тов. Вещества выбирают с таким расчетом, чтобы их соотношение можно было легко определить (например, соотношение бензола и стеариновой кислоты). Содержание нелетучего компонента в перегонной колбе определяют сначала до перегонки, а затем после пуска колонки при полном орошении. При помощи измеренных величин рабочую задержку можно вычислить по формуле

, ⁽²⁶⁾

где Z — общая удерживающая способность колонки; V_B — объем об­разца; x₁ x₂ — концентрация нелетучего компонента в куб перед разгонкой и во время перегонки соответственно.

Информация об общей УС колонны очень важна, поскольку, влияние общей УС усиливается с увеличением числа теоретических ступеней разделения. Общая задержка при большом флегмовом числе ухудшает разделение, а при малом флегмовом числе, наоборот, благоприятствует разделению. При очень большой общей задержке флегмовое, число почти не оказывает влияния на разделяющую способность колонны.

Статической УС колонны называют количество жидкости, которое остается в колонне после предварительного затопления насадки или окончания разгонки и охлаждения. При определении статической УС в куб загружают жидкость в пятикратном количестве по сравнению с предполагаемой УС колонны и в тече­ние 1 ч проводят ректификацию с бесконечным флегмовым числом. После охлаждения колонны измеряют количество жидкости, оста­вшееся в кубе. Разница между первоначально загруженным коли­чеством и оставшимся количеством и представляет собой статиче­скую УС. В насадочных колоннах статическая УС складывается из капель жидкости, оставшихся на насадочных телах и между ними, а также на стенках колонны, приставки и конденсатора. В тарельчатых колоннах основную часть статической задержки составляют слои жидкости, оставшиеся на отдельных тарелках.

Рис. 11.Зависимость общей удерживающей способности колонны от нагрузки для различных насадочных тел (при 730 мм рт. ст.): 1 — перфорированные полуцилиндры; 2 — седла из проволочной сетки; 3 — кольца Рашига. Эталонное вещество — н-гептан.