- •Определение аналитической химии. С чем связаны достижения ах в последние годы?
- •Какой принцип положен в основу практически всех методов ах? Какие принципы положены в основу классификации видов анализа?
- •Какие стадии включает практически любой метод ах? Дайте определение понятий метода и методики анализа. Что при отборе проб понимают под генеральной, промежуточной и контрольной пробами?
- •Классификация по относительному содержанию компонента (с). Термины основной, неосновной и примесный (следовый). Что означают сокращенные обозначения , встречающиеся в литературе, ppm,ppb?
- •Опишите классификацию видов анализа, основанную на природе определяемых веществ.
- •Что понимают под «Гибридными методами» в ах? Что означает определение методы «on line» и «off line» в ах?
- •Какие основные факторы нужно принимать во внимание, выбирая метод анализа?
- •Проведите оценку и сравнение характеристик некоторых методов количественного анализа.
- •11. Приведите формулы коэффициента концентрирования (обогащения), числа теоретических тарелок (ступеней), коэффициента селективности.
- •12. Какие Вы знаете методы разделения гетерогенных смесей? Дайте определения этих методов.
- •13. Опишите классификацию методов разделения гомогенных смесей веществ. Классификация методов разделения гомогенных смесей веществ
- •Дайте определение терминов – разделение, концентрирование, матрица.
- •14.Опишите внутригрупповую классификацию методов разделения, основанных на образовании выделяемым веществом новой фазы. Какие наиболее известные методы вы знаете?
- •15. Что такое осаждение, соосаждение, совместное осаждение, электроосаждение? Что такое кристаллизация, электрокристаллизация? Условия их осуществления.
- •16. Какие факторы ограничивают применение метода вымораживания при выделении примесей из газовых сред.
- •17. Что такое окклюзия? Какое влияние окклюзия оказывает на осаждение? Какими должны быть условия, способствующие образованию осадков определенной структуры?
- •18.Опишите метод зонной плавки
- •19. Что вы знаете о флотации?
- •20.Фильтрация
- •Вопрос 21: Транспортные реакции для получения особо чистых веществ.
- •Вопрос 22: Селективное растворение
- •Вопрос 23: Устройство и задачи аппарата “Циклон”. Принцип работы
- •Вопрос 24: Центрифугирование
- •Вопрос 25: Седиментация
- •Вопрос 26: Методы разделения гомогенных смесей
- •Вопрос 27: в основе каких методов лежит образование новой фазы.
- •Вопрос 28: Таблица классификации методов разделения
- •Вопрос 29: Методы, основанные на образовании газовой фазы
- •II.Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависящие и от режима работы, a) пропускная способность, б) задержка колонки в) перепад давлений.
- •III. К третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы - флегмовое число.
- •Вопрос 30: Отгонка раствора
- •Вопрос 31: Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения.
- •31)Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения, от каких свойств разделяемых веществ зависят коэффициенты разделения в этих методах?
- •32) В чем различие между дистилляцией и ректификацией? От каких факторов зависит коэффициент разделения веществ в случае ректификации?
- •33) Как зависит эффективность ректификационных колонок от флегмового числа?
- •34) Что такое азеотропная и экстрактная ректификация?
- •35) Расскажите об особенностях фазовой системы этанол-вода.
- •36) Расскажите о перегонке с водяным паром.
- •37) Расскажите об особенностях перегонки под вакуумом.
- •38) Расскажите об особенностях молекулярной перегонки.
- •39) Сравните возможности разделения высококипящих веществ методом препаративной газовой хромотографии и вакуумной ректификации.
- •41. Как зависит число теоретических ступеней ректификационной колонны от высоты насадки (длины разделяющего участка)?
- •42. Форма насадочных тел, материал насадки (состояние поверхности), размеры насадочного тела (высота, диаметр, толщина стенки), активная поверхность.
- •44. Ус (удерживающая способность) и её влияние на качество разделения.
- •45. Какое влияние на качество разделения оказывает нагрузка или скорость потока паров в ректификационной колонне?
- •47. Что называется адсорбцией? Назовите виды адсорбции, отличающиеся по механизму.
- •48. Приведите классификацию адсорбентов по их геометрической структуре.
- •49. Назовите основные характеристики адсорбционных процессов и адсорбентов.
- •50. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для газо-адсорбционной хроматографии.
- •51. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для жидкостной хроматографии (для обращено-фазной и нормально-фазной хроматографии)
- •52. Назовите наиболее известные сорбенты для ионообменной хроматографии. Расположите их по полярности. Перечислите основные группы ионитов.
- •53. Опишите основные характеристики ионообменных смол (набухаемость, емкость)
- •54. Опишите сильные и слабые катионообменники, анионообменники. Какое влияние оказывает на них изменение рН?
- •55. Расскажите о комплексообразующих сорбентах
- •56. Поверхностно-модифицированные материалы – новый класс материалов
- •57. В каких областях используются поверхностно-модифицированные материалы?
- •58. Какой вклад в создание гидролитически прочных покрытий внесли кремнийорганические соединения, используемые в качестве модификаторов?
- •59. Классификации хроматографических методов
- •1. Дайте определение хроматографического метода
- •2. Изобразите схему классификации хроматографических методов
- •60. В чем заключается сущность хроматографического процесса? Укажите характерные особенности.
- •61. Какой вид имеет полоса вещества, которое вымывается из хромотографической колонки в проявительном варианте? Что такое время (объем) удерживания?
- •62. Как форма изотермы адсорбции (распределения) влияет на время удерживания и форму хроматографического пика?
- •63. Как в реальной хроматографии концентрация компонента влияет на время удерживания и форму пика? Влияние типа изотермы адсорбции (распределения) на вид хроматографического пика и объем удерживания?
- •64. Как влияет выбор твердого носителя на тип изотермы адсорбции?
- •65. Какой вид имеет хроматограмма в газовой (жидкостной) хроматографии? (?)
- •66.Как проводится идентификация пиков на хроматограмме? Как определить содержание компонента в смеси?
- •68. Как происходит размывание полосы (пика) вещества в хроматографической колонке? Какие виды размывания описывает уравнение Ван-Деемтера? Как определить эффективность колонки?
- •69. Что такое идеальная хроматография? Какие требования предъявляют к сорбентам жидкостной хроматографии с точки зрения установления равновесия?
- •70. Почему длина высокоэффективной насадочной колонки в газовой хроматографии ограничивается 10-20 метрами?
- •71. Что такое капиллярная колонка? Сравните эффективность капиллярной и насадочной колонок.
- •72.Что такое циркуляционная ( многомерная хроматография )? Пути достижения максимальной эффективности.
- •73.Какие критерии наиболее широко используются в хроматографии? Как рассчитывается коэффициент селективности? Критерий разделения r? Как эти критерии связаны между собой?
- •80. Какова схема современного газового хроматографа? Какие Вы знаете детекторы, используемые в газовой хроматографии?
- •81. Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •81) Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •82) Приведите классификацию адсорбентов и анализируемых веществ по их межмолекулярному взаимодействию ( по классификации а.В.Киселева)
- •83) Опишите механизм разделения в жидкостной хроматографии. В хроматографии жидкость-твердое тело. В хроматографии жидкость-жидкость.
- •84) Опишите механизм разделения в хроматографии жидкость-твердое тело. В чем суть конкурентной модели л. Снайдера? Что такое элюирующая силы и ряды элюотропности?
- •85) Что вы можете рассказать об нормально-фазной и обращено-фазной жидкостной хроматографии.
- •86) Почему согласно теории Гильдебранда следует работать либо с нормально-фазной, либо с обращено-фазной жидкостной хроматографией.
- •87)Расскажите о параметре полярности Снайдера в хроматографии жидкость –жидкость
- •88) Как готовят сорбенты для современной хроматографии жидкость-жидкость?
- •89) Как проводят заполнение колонки в современной жх?
- •90) Какова схема современного жидкостного хроматографа?
- •101. Классификация экстрагентов по способности образовывать водородные связи
- •102. Опишите силы, действующие между молекулами экстрагируемого вещества и экстрагента. Расположите их в ряд по влиянию на константы распределения.
- •111. Каково влияние факторов на экстракционное равновесие? Какое влияние температура оказывает на равновесие?
- •112. Параметр растворимости Гильдебранда в экстрации и жидкосной хромотографии.
- •113. Каково влияние диэлектрической проницаемости на константу распределения?
- •114. Какого влияние поверхностного натяжения на константу распределения?
- •115. Какого влияние состава и строения органических веществ на константу распределения? Экстракция гомологов.
- •116.Многократная экстракция или многократное установление равновесия
- •117. Какие факторы влияют на степень разделения двух растворенных веществ методом противоточного распределения в экстракции.
- •131. Что вы можете рассказать о мицелярной электрокинетической хроматографии?
- •132. Транспортные реакции.
- •133. Насадочные и монолитные колонки в хроматографии (пластины в тсх-тонкослойная хроматография).
19. Что вы знаете о флотации?
Флотация — это метод разделения смесей твердых частиц веществ, основанный на различии в их смачивании.
Гидрофобные (плохо смачиваемые водой) частицы вещества избирательно закрепляются на границе раздела фаз, обычно газа и воды, и отделяются от гидрофильных (хорошо смачиваемых водой) частиц. При флотации пузырьки газа или капли масла прилипают к плохо смачиваемым водой частицам и поднимают их к поверхности. Флотация применяется также для очистки воды от органических веществ и твёрдых взвесей, разделения смесей, ускорения отстаивания в химической, нефтеперерабатывающей, пищевой и др. отраслях промышленности.
20.Фильтрация
Фильтрация – метод разделения гетерогенных смесей веществ, основанный на ситовом эффекте, т.е. удерживание частиц на фильтре, имеющим более мелкие поры.
Вопрос 21: Транспортные реакции для получения особо чистых веществ.
Этот метод широко используется при получении особо чистых веществ для полупроводниковой техники и радиоэлектроники. Принцип его состоит в том, что очищаемое твердое или жидкое вещество А, взаимодействуя по обратимой реакции с газообразным веществом В, образует газообразный продукт С, переносимый (транспортируемый) в другую часть системы, где вследствие изменения условий происходит его разложение с выделением чистого вещества А:
Атв,жидк
+ Bгаз
Сгаз
Классическим примером транспортной реакции является очистка металлического никеля через его карбонил (метод Монда). Порошок никеля обрабатывают при 45-50 °С окcидом углерода:
Ni + 4CO [Ni(CO)4]
Газообразный [Ni(CO)4] поступает в другую часть реакционного аппарата, где при 180-200 °С разлагается, давая чистый никель, а СО снова направляют в процесс.
Метод транспортных реакций применяется для получения различных чистых веществ как простых, так и сложных. В качестве транспортирующего агента часто используют галогены, галогеноводороды, водяной пар, кислород, водород и др. Например, при получении особо чистых Ni, Cu, Fе, Cr, Si, Ti, Hf, Th, V, Nb, Та и U применяют иод.
Направление транспорта (из зоны с низкой температурой в зону с высокой температурой или наоборот) определяется термодинамическими свойствами (знаком теплового эффекта).
При экзотермических реакциях транспорт вещества производится в более нагретую зону, как в приведенном примере с очисткой Ni. Метод транспортных реакций удобен для очистки от элементов, отличающихся по своим химическим свойствам от основного элемента.
Для глубокой очистки от элементов-аналогов он мало пригоден. Достоинством транспортных реакций является возможность проведения всех операций в стерильных условиях, поскольку эти реакции проходят в замкнутом объеме и без больших количеств реагентов.
Вопрос 22: Селективное растворение
Это метод, основанный на образовании выделяемым веществом новой фазы. Из исходного агрегатного состояния, твердое тело, вещество переходит в жидкость.
Вопрос 23: Устройство и задачи аппарата “Циклон”. Принцип работы
Аппарат “Циклон” используют для проведения воздушной сепарации. Разделение в нем твердых материалов основано на том, что при их вращении с воздухом более крупные частицы, обладающие
большей центробежной силой, перемещаются к периферии аппарата быстрее,
чем мелкие частицы, вытесняя их к центру.
Гравитационные силы выводят
крупную фракцию из зоны сепарации, что обеспечивает непрерывность
процесса.
Принцип действия “Циклона” таков поток запылённого газа вводится в аппарат через входной патрубок тангенциально в верхней части. В аппарате формируется вращающийся поток газа, направленный вниз, к конической части аппарата. Вследствие силы инерции (центробежной силы) частицы пыли выносятся из потока и оседают на стенках аппарата, затем захватываются вторичным потоком и попадают в нижнюю часть, через выпускное отверстие в бункер для сбора пыли. Очищенный от пыли газовый поток затем двигается снизу вверх и выводится из циклона через соосную выхлопную трубу.
Степень очистки в циклоне сильно зависит от дисперсного состава частиц пыли в поступающем на очистку газе (чем больше размер частиц, тем эффективнее очистка). Для распространённых циклонов типа ЦН степень очистки может достигать:
для частиц с условным диаметром 20 микрон |
99,5 % |
для частиц с условным диаметром 10 микрон |
95 % |
для частиц с условным диаметром 5 микрон |
83 % |
C увеличением диаметра циклона степень очистки возрастает, но увеличивается металлоёмкость и затраты на очистку. При больших объёмах газа и высоких требованиях к очистке газовый поток пропускают параллельно через несколько циклонов малого диаметра (100—300 мм.). Такую конструкцию называют мультициклоном или батарейным циклоном. Возможно также применить электростатический фильтр, который, напротив, эффективен именно для малых частиц.
