- •Определение аналитической химии. С чем связаны достижения ах в последние годы?
- •Какой принцип положен в основу практически всех методов ах? Какие принципы положены в основу классификации видов анализа?
- •Какие стадии включает практически любой метод ах? Дайте определение понятий метода и методики анализа. Что при отборе проб понимают под генеральной, промежуточной и контрольной пробами?
- •Классификация по относительному содержанию компонента (с). Термины основной, неосновной и примесный (следовый). Что означают сокращенные обозначения , встречающиеся в литературе, ppm,ppb?
- •Опишите классификацию видов анализа, основанную на природе определяемых веществ.
- •Что понимают под «Гибридными методами» в ах? Что означает определение методы «on line» и «off line» в ах?
- •Какие основные факторы нужно принимать во внимание, выбирая метод анализа?
- •Проведите оценку и сравнение характеристик некоторых методов количественного анализа.
- •11. Приведите формулы коэффициента концентрирования (обогащения), числа теоретических тарелок (ступеней), коэффициента селективности.
- •12. Какие Вы знаете методы разделения гетерогенных смесей? Дайте определения этих методов.
- •13. Опишите классификацию методов разделения гомогенных смесей веществ. Классификация методов разделения гомогенных смесей веществ
- •Дайте определение терминов – разделение, концентрирование, матрица.
- •14.Опишите внутригрупповую классификацию методов разделения, основанных на образовании выделяемым веществом новой фазы. Какие наиболее известные методы вы знаете?
- •15. Что такое осаждение, соосаждение, совместное осаждение, электроосаждение? Что такое кристаллизация, электрокристаллизация? Условия их осуществления.
- •16. Какие факторы ограничивают применение метода вымораживания при выделении примесей из газовых сред.
- •17. Что такое окклюзия? Какое влияние окклюзия оказывает на осаждение? Какими должны быть условия, способствующие образованию осадков определенной структуры?
- •18.Опишите метод зонной плавки
- •19. Что вы знаете о флотации?
- •20.Фильтрация
- •Вопрос 21: Транспортные реакции для получения особо чистых веществ.
- •Вопрос 22: Селективное растворение
- •Вопрос 23: Устройство и задачи аппарата “Циклон”. Принцип работы
- •Вопрос 24: Центрифугирование
- •Вопрос 25: Седиментация
- •Вопрос 26: Методы разделения гомогенных смесей
- •Вопрос 27: в основе каких методов лежит образование новой фазы.
- •Вопрос 28: Таблица классификации методов разделения
- •Вопрос 29: Методы, основанные на образовании газовой фазы
- •II.Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависящие и от режима работы, a) пропускная способность, б) задержка колонки в) перепад давлений.
- •III. К третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы - флегмовое число.
- •Вопрос 30: Отгонка раствора
- •Вопрос 31: Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения.
- •31)Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения, от каких свойств разделяемых веществ зависят коэффициенты разделения в этих методах?
- •32) В чем различие между дистилляцией и ректификацией? От каких факторов зависит коэффициент разделения веществ в случае ректификации?
- •33) Как зависит эффективность ректификационных колонок от флегмового числа?
- •34) Что такое азеотропная и экстрактная ректификация?
- •35) Расскажите об особенностях фазовой системы этанол-вода.
- •36) Расскажите о перегонке с водяным паром.
- •37) Расскажите об особенностях перегонки под вакуумом.
- •38) Расскажите об особенностях молекулярной перегонки.
- •39) Сравните возможности разделения высококипящих веществ методом препаративной газовой хромотографии и вакуумной ректификации.
- •41. Как зависит число теоретических ступеней ректификационной колонны от высоты насадки (длины разделяющего участка)?
- •42. Форма насадочных тел, материал насадки (состояние поверхности), размеры насадочного тела (высота, диаметр, толщина стенки), активная поверхность.
- •44. Ус (удерживающая способность) и её влияние на качество разделения.
- •45. Какое влияние на качество разделения оказывает нагрузка или скорость потока паров в ректификационной колонне?
- •47. Что называется адсорбцией? Назовите виды адсорбции, отличающиеся по механизму.
- •48. Приведите классификацию адсорбентов по их геометрической структуре.
- •49. Назовите основные характеристики адсорбционных процессов и адсорбентов.
- •50. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для газо-адсорбционной хроматографии.
- •51. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для жидкостной хроматографии (для обращено-фазной и нормально-фазной хроматографии)
- •52. Назовите наиболее известные сорбенты для ионообменной хроматографии. Расположите их по полярности. Перечислите основные группы ионитов.
- •53. Опишите основные характеристики ионообменных смол (набухаемость, емкость)
- •54. Опишите сильные и слабые катионообменники, анионообменники. Какое влияние оказывает на них изменение рН?
- •55. Расскажите о комплексообразующих сорбентах
- •56. Поверхностно-модифицированные материалы – новый класс материалов
- •57. В каких областях используются поверхностно-модифицированные материалы?
- •58. Какой вклад в создание гидролитически прочных покрытий внесли кремнийорганические соединения, используемые в качестве модификаторов?
- •59. Классификации хроматографических методов
- •1. Дайте определение хроматографического метода
- •2. Изобразите схему классификации хроматографических методов
- •60. В чем заключается сущность хроматографического процесса? Укажите характерные особенности.
- •61. Какой вид имеет полоса вещества, которое вымывается из хромотографической колонки в проявительном варианте? Что такое время (объем) удерживания?
- •62. Как форма изотермы адсорбции (распределения) влияет на время удерживания и форму хроматографического пика?
- •63. Как в реальной хроматографии концентрация компонента влияет на время удерживания и форму пика? Влияние типа изотермы адсорбции (распределения) на вид хроматографического пика и объем удерживания?
- •64. Как влияет выбор твердого носителя на тип изотермы адсорбции?
- •65. Какой вид имеет хроматограмма в газовой (жидкостной) хроматографии? (?)
- •66.Как проводится идентификация пиков на хроматограмме? Как определить содержание компонента в смеси?
- •68. Как происходит размывание полосы (пика) вещества в хроматографической колонке? Какие виды размывания описывает уравнение Ван-Деемтера? Как определить эффективность колонки?
- •69. Что такое идеальная хроматография? Какие требования предъявляют к сорбентам жидкостной хроматографии с точки зрения установления равновесия?
- •70. Почему длина высокоэффективной насадочной колонки в газовой хроматографии ограничивается 10-20 метрами?
- •71. Что такое капиллярная колонка? Сравните эффективность капиллярной и насадочной колонок.
- •72.Что такое циркуляционная ( многомерная хроматография )? Пути достижения максимальной эффективности.
- •73.Какие критерии наиболее широко используются в хроматографии? Как рассчитывается коэффициент селективности? Критерий разделения r? Как эти критерии связаны между собой?
- •80. Какова схема современного газового хроматографа? Какие Вы знаете детекторы, используемые в газовой хроматографии?
- •81. Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •81) Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •82) Приведите классификацию адсорбентов и анализируемых веществ по их межмолекулярному взаимодействию ( по классификации а.В.Киселева)
- •83) Опишите механизм разделения в жидкостной хроматографии. В хроматографии жидкость-твердое тело. В хроматографии жидкость-жидкость.
- •84) Опишите механизм разделения в хроматографии жидкость-твердое тело. В чем суть конкурентной модели л. Снайдера? Что такое элюирующая силы и ряды элюотропности?
- •85) Что вы можете рассказать об нормально-фазной и обращено-фазной жидкостной хроматографии.
- •86) Почему согласно теории Гильдебранда следует работать либо с нормально-фазной, либо с обращено-фазной жидкостной хроматографией.
- •87)Расскажите о параметре полярности Снайдера в хроматографии жидкость –жидкость
- •88) Как готовят сорбенты для современной хроматографии жидкость-жидкость?
- •89) Как проводят заполнение колонки в современной жх?
- •90) Какова схема современного жидкостного хроматографа?
- •101. Классификация экстрагентов по способности образовывать водородные связи
- •102. Опишите силы, действующие между молекулами экстрагируемого вещества и экстрагента. Расположите их в ряд по влиянию на константы распределения.
- •111. Каково влияние факторов на экстракционное равновесие? Какое влияние температура оказывает на равновесие?
- •112. Параметр растворимости Гильдебранда в экстрации и жидкосной хромотографии.
- •113. Каково влияние диэлектрической проницаемости на константу распределения?
- •114. Какого влияние поверхностного натяжения на константу распределения?
- •115. Какого влияние состава и строения органических веществ на константу распределения? Экстракция гомологов.
- •116.Многократная экстракция или многократное установление равновесия
- •117. Какие факторы влияют на степень разделения двух растворенных веществ методом противоточного распределения в экстракции.
- •131. Что вы можете рассказать о мицелярной электрокинетической хроматографии?
- •132. Транспортные реакции.
- •133. Насадочные и монолитные колонки в хроматографии (пластины в тсх-тонкослойная хроматография).
80. Какова схема современного газового хроматографа? Какие Вы знаете детекторы, используемые в газовой хроматографии?
Несмотря на большое многообразие вариантов хроматографии, процесс хроматографического анализа можно представить единой схемой, состоящей из следующих стадий: подача подвижной фазы, ввод анализируемой пробы, собственно хроматографическое разделение, детектирование, обработка результатов разделения. Каждой из указанных стадий соответствует определенный узел или блок хроматографа. На рис.7 показана схема хроматографа.
Газ-носитель из газового баллона через редуктор поступает в хроматограф (1). Регулятором расхода устанавливается скорость газа-носителя (2). Ввод пробы обычно осуществляется с помощью шприца (3) или дозатора. Автоматические дозаторы позволяют работать в полностью автоматизированном режиме. В дозаторе в специальных гнездах располагаются склянки с образцами анализируемых смесей. «Механическая рука» вводит шприц в склянку, промывает его раствором анализируемой смеси и вводит в испаритель хроматографа. Затем берется проба из другой склянки для следующего анализа. В испарителе (4) проба переводится в газообразное состояние. Затем она захватывается потоком подвижной фазы и попадает в колонку. В хроматографической колонке (5) смесь разделяется на отдельные компоненты. Колонки обычно помещаются в воздушный термостат (6). Компоненты анализируемой пробы вместе с потоком подвижной фазы поступают в детектор (7). В детекторе изменение концентрации компонента преобразуется в электрический сигнал, усиливаемый и затем регистрируемый в виде выходной кривой – хроматограммы (8). В современных хроматографах задание и поддержание температуры, скорости подвижной фазы и всех других параметров хроматографического опыта берет на себя компьютер.
Детектор – это прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство смеси газа-носителя с компонентом анализируемой пробы. Детекторы реагируют на изменение состава газового потока, выходящего из колонки. Известно более 60 типов детекторов. Наиболее распространены детектор по теплопроводности газа (ДТП или катарометр), пламенно-ионизационный (ПИД), электронно-захватный (ДЭЗ).
81. Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
Достоинством ГАХ является высокая разделительная способность при анализе смесей газов и паров низкокипящих веществ. Высокая термическая устойчивость и нелетучесть адсорбентов позволяет анализировать высококипящие соединения без снижения чувствительности детекторов. Для ГАХ характерна более высокая скорость массообменных процессов по сравнению с газожидкостной хроматографией, что сокращает время выполнения анализов.
К недостаткам ГАХ относится неоднородность поверхности адсорбентов, их химическая и каталитическая активность, повышенная адсорбционная активность, а также нелинейность изотермы адсорбции.
Метод ГЖХ имеет более широкие аналитические возможности по сравнению с ГАХ, т. к. избирательность растворения газов в плёнке жидкости гораздо больше, чем различие в их адсорбционных свойствах. Существенным преимуществом ГЖХ перед ГАХ является то, что изотерма абсорбции линейна в более широком интервале концентраций, чем изотерма адсорбции.