Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Ответы хроматография 1 – 133..docx
Скачиваний:
3
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
10 Мб
Скачать
☆

133. Насадочные и монолитные колонки в хроматографии (пластины в тсх-тонкослойная хроматография).

Основная задача хроматографической колонки состоит в том, чтобы разделить многокомпонентную анализируемую смесь на индивидуальные компоненты. Хроматографические колонки бывают двух основных типов – насадочные и капиллярные. На первых этапах развития хроматографии наиболее широко были распространены насадочные колонки. Они изготавливаются из металлических, стеклянных или фторопластовых трубок с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 3 м.

Насадочные колонки наполнены адсорбентом (система газ−адсорбент) или инертным твердым носителем, обработанным жидкой неподвижной фазой (система газ−жидкость). Материалом для насадочных колонок является нержавеющая сталь, никель, медь, алюминий, стекло или фторопласт. Металлические колонки отличаются прочностью. Их легко термостатировать и перед использованием следует тщательно очищать (раствором соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углеводородов и других инертных соединений. При анализе полярных соединений возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих смесей, а алюминиевые − в случае использования молекулярных сит (в качестве адсорбента). Колонки из фторопласта (тефлона) используют для анализа коррозионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п.) при температуре более 90−100°С. Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе полярных соединений. Достоинством колонки является возможность визуального наблюдения за состоянием насадки, как в процессе набивки, так и в процессе анализа. Недостатком является хрупкость. Эффективность этих колонок зависит от размеров зерен насадки, от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности набивки трубки сорбентом. Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только длинной и внутренним диаметром трубок. 

Монолитные колонки, в отличие от заполненных колонок, не требуют процесса упаковки колонок сорбентом, поскольку монолит синтезируется непосредственно в самой колонке. Уникальной является также морфология стационарной фазы внутри колонки: размер каналов в структуре монолита, по которым перемещается подвижная фаза (так называемые транспортные поры), не зависит от размера первичных частиц полимера (так называемые доменные частицы), формирующих его структуру. Таким образом, монолитные колонки впервые дают возможность приготовить хроматографические колонки, заполненные мелкими частицами (доменами), которые в то же время не требуют для своей работы применения высоких и сверхвысоких давлений. Исследование физико-химических свойств монолитных капиллярных колонок в зависимости от условий их получения позволит выявить закономерности формирования структуры этих уникальных сорбентов, необходимой для достижения быстрых и высокоэффективных разделений.