- •Определение аналитической химии. С чем связаны достижения ах в последние годы?
- •Какой принцип положен в основу практически всех методов ах? Какие принципы положены в основу классификации видов анализа?
- •Какие стадии включает практически любой метод ах? Дайте определение понятий метода и методики анализа. Что при отборе проб понимают под генеральной, промежуточной и контрольной пробами?
- •Классификация по относительному содержанию компонента (с). Термины основной, неосновной и примесный (следовый). Что означают сокращенные обозначения , встречающиеся в литературе, ppm,ppb?
- •Опишите классификацию видов анализа, основанную на природе определяемых веществ.
- •Что понимают под «Гибридными методами» в ах? Что означает определение методы «on line» и «off line» в ах?
- •Какие основные факторы нужно принимать во внимание, выбирая метод анализа?
- •Проведите оценку и сравнение характеристик некоторых методов количественного анализа.
- •11. Приведите формулы коэффициента концентрирования (обогащения), числа теоретических тарелок (ступеней), коэффициента селективности.
- •12. Какие Вы знаете методы разделения гетерогенных смесей? Дайте определения этих методов.
- •13. Опишите классификацию методов разделения гомогенных смесей веществ. Классификация методов разделения гомогенных смесей веществ
- •Дайте определение терминов – разделение, концентрирование, матрица.
- •14.Опишите внутригрупповую классификацию методов разделения, основанных на образовании выделяемым веществом новой фазы. Какие наиболее известные методы вы знаете?
- •15. Что такое осаждение, соосаждение, совместное осаждение, электроосаждение? Что такое кристаллизация, электрокристаллизация? Условия их осуществления.
- •16. Какие факторы ограничивают применение метода вымораживания при выделении примесей из газовых сред.
- •17. Что такое окклюзия? Какое влияние окклюзия оказывает на осаждение? Какими должны быть условия, способствующие образованию осадков определенной структуры?
- •18.Опишите метод зонной плавки
- •19. Что вы знаете о флотации?
- •20.Фильтрация
- •Вопрос 21: Транспортные реакции для получения особо чистых веществ.
- •Вопрос 22: Селективное растворение
- •Вопрос 23: Устройство и задачи аппарата “Циклон”. Принцип работы
- •Вопрос 24: Центрифугирование
- •Вопрос 25: Седиментация
- •Вопрос 26: Методы разделения гомогенных смесей
- •Вопрос 27: в основе каких методов лежит образование новой фазы.
- •Вопрос 28: Таблица классификации методов разделения
- •Вопрос 29: Методы, основанные на образовании газовой фазы
- •II.Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависящие и от режима работы, a) пропускная способность, б) задержка колонки в) перепад давлений.
- •III. К третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы - флегмовое число.
- •Вопрос 30: Отгонка раствора
- •Вопрос 31: Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения.
- •31)Какой закон лежит в основе дистилляционных методов разделения, от каких свойств разделяемых веществ зависят коэффициенты разделения в этих методах?
- •32) В чем различие между дистилляцией и ректификацией? От каких факторов зависит коэффициент разделения веществ в случае ректификации?
- •33) Как зависит эффективность ректификационных колонок от флегмового числа?
- •34) Что такое азеотропная и экстрактная ректификация?
- •35) Расскажите об особенностях фазовой системы этанол-вода.
- •36) Расскажите о перегонке с водяным паром.
- •37) Расскажите об особенностях перегонки под вакуумом.
- •38) Расскажите об особенностях молекулярной перегонки.
- •39) Сравните возможности разделения высококипящих веществ методом препаративной газовой хромотографии и вакуумной ректификации.
- •41. Как зависит число теоретических ступеней ректификационной колонны от высоты насадки (длины разделяющего участка)?
- •42. Форма насадочных тел, материал насадки (состояние поверхности), размеры насадочного тела (высота, диаметр, толщина стенки), активная поверхность.
- •44. Ус (удерживающая способность) и её влияние на качество разделения.
- •45. Какое влияние на качество разделения оказывает нагрузка или скорость потока паров в ректификационной колонне?
- •47. Что называется адсорбцией? Назовите виды адсорбции, отличающиеся по механизму.
- •48. Приведите классификацию адсорбентов по их геометрической структуре.
- •49. Назовите основные характеристики адсорбционных процессов и адсорбентов.
- •50. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для газо-адсорбционной хроматографии.
- •51. Назовите наиболее известные адсорбенты, включая адсорбенты для жидкостной хроматографии (для обращено-фазной и нормально-фазной хроматографии)
- •52. Назовите наиболее известные сорбенты для ионообменной хроматографии. Расположите их по полярности. Перечислите основные группы ионитов.
- •53. Опишите основные характеристики ионообменных смол (набухаемость, емкость)
- •54. Опишите сильные и слабые катионообменники, анионообменники. Какое влияние оказывает на них изменение рН?
- •55. Расскажите о комплексообразующих сорбентах
- •56. Поверхностно-модифицированные материалы – новый класс материалов
- •57. В каких областях используются поверхностно-модифицированные материалы?
- •58. Какой вклад в создание гидролитически прочных покрытий внесли кремнийорганические соединения, используемые в качестве модификаторов?
- •59. Классификации хроматографических методов
- •1. Дайте определение хроматографического метода
- •2. Изобразите схему классификации хроматографических методов
- •60. В чем заключается сущность хроматографического процесса? Укажите характерные особенности.
- •61. Какой вид имеет полоса вещества, которое вымывается из хромотографической колонки в проявительном варианте? Что такое время (объем) удерживания?
- •62. Как форма изотермы адсорбции (распределения) влияет на время удерживания и форму хроматографического пика?
- •63. Как в реальной хроматографии концентрация компонента влияет на время удерживания и форму пика? Влияние типа изотермы адсорбции (распределения) на вид хроматографического пика и объем удерживания?
- •64. Как влияет выбор твердого носителя на тип изотермы адсорбции?
- •65. Какой вид имеет хроматограмма в газовой (жидкостной) хроматографии? (?)
- •66.Как проводится идентификация пиков на хроматограмме? Как определить содержание компонента в смеси?
- •68. Как происходит размывание полосы (пика) вещества в хроматографической колонке? Какие виды размывания описывает уравнение Ван-Деемтера? Как определить эффективность колонки?
- •69. Что такое идеальная хроматография? Какие требования предъявляют к сорбентам жидкостной хроматографии с точки зрения установления равновесия?
- •70. Почему длина высокоэффективной насадочной колонки в газовой хроматографии ограничивается 10-20 метрами?
- •71. Что такое капиллярная колонка? Сравните эффективность капиллярной и насадочной колонок.
- •72.Что такое циркуляционная ( многомерная хроматография )? Пути достижения максимальной эффективности.
- •73.Какие критерии наиболее широко используются в хроматографии? Как рассчитывается коэффициент селективности? Критерий разделения r? Как эти критерии связаны между собой?
- •80. Какова схема современного газового хроматографа? Какие Вы знаете детекторы, используемые в газовой хроматографии?
- •81. Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •81) Укажите недостатки и достоинства газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии.
- •82) Приведите классификацию адсорбентов и анализируемых веществ по их межмолекулярному взаимодействию ( по классификации а.В.Киселева)
- •83) Опишите механизм разделения в жидкостной хроматографии. В хроматографии жидкость-твердое тело. В хроматографии жидкость-жидкость.
- •84) Опишите механизм разделения в хроматографии жидкость-твердое тело. В чем суть конкурентной модели л. Снайдера? Что такое элюирующая силы и ряды элюотропности?
- •85) Что вы можете рассказать об нормально-фазной и обращено-фазной жидкостной хроматографии.
- •86) Почему согласно теории Гильдебранда следует работать либо с нормально-фазной, либо с обращено-фазной жидкостной хроматографией.
- •87)Расскажите о параметре полярности Снайдера в хроматографии жидкость –жидкость
- •88) Как готовят сорбенты для современной хроматографии жидкость-жидкость?
- •89) Как проводят заполнение колонки в современной жх?
- •90) Какова схема современного жидкостного хроматографа?
- •101. Классификация экстрагентов по способности образовывать водородные связи
- •102. Опишите силы, действующие между молекулами экстрагируемого вещества и экстрагента. Расположите их в ряд по влиянию на константы распределения.
- •111. Каково влияние факторов на экстракционное равновесие? Какое влияние температура оказывает на равновесие?
- •112. Параметр растворимости Гильдебранда в экстрации и жидкосной хромотографии.
- •113. Каково влияние диэлектрической проницаемости на константу распределения?
- •114. Какого влияние поверхностного натяжения на константу распределения?
- •115. Какого влияние состава и строения органических веществ на константу распределения? Экстракция гомологов.
- •116.Многократная экстракция или многократное установление равновесия
- •117. Какие факторы влияют на степень разделения двух растворенных веществ методом противоточного распределения в экстракции.
- •131. Что вы можете рассказать о мицелярной электрокинетической хроматографии?
- •132. Транспортные реакции.
- •133. Насадочные и монолитные колонки в хроматографии (пластины в тсх-тонкослойная хроматография).
133. Насадочные и монолитные колонки в хроматографии (пластины в тсх-тонкослойная хроматография).
Основная задача хроматографической колонки состоит в том, чтобы разделить многокомпонентную анализируемую смесь на индивидуальные компоненты. Хроматографические колонки бывают двух основных типов – насадочные и капиллярные. На первых этапах развития хроматографии наиболее широко были распространены насадочные колонки. Они изготавливаются из металлических, стеклянных или фторопластовых трубок с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 3 м.
Насадочные колонки наполнены адсорбентом (система газ−адсорбент) или инертным твердым носителем, обработанным жидкой неподвижной фазой (система газ−жидкость). Материалом для насадочных колонок является нержавеющая сталь, никель, медь, алюминий, стекло или фторопласт. Металлические колонки отличаются прочностью. Их легко термостатировать и перед использованием следует тщательно очищать (раствором соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углеводородов и других инертных соединений. При анализе полярных соединений возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих смесей, а алюминиевые − в случае использования молекулярных сит (в качестве адсорбента). Колонки из фторопласта (тефлона) используют для анализа коррозионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п.) при температуре более 90−100°С. Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе полярных соединений. Достоинством колонки является возможность визуального наблюдения за состоянием насадки, как в процессе набивки, так и в процессе анализа. Недостатком является хрупкость. Эффективность этих колонок зависит от размеров зерен насадки, от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности набивки трубки сорбентом. Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только длинной и внутренним диаметром трубок.
Монолитные колонки, в отличие от заполненных колонок, не требуют процесса упаковки колонок сорбентом, поскольку монолит синтезируется непосредственно в самой колонке. Уникальной является также морфология стационарной фазы внутри колонки: размер каналов в структуре монолита, по которым перемещается подвижная фаза (так называемые транспортные поры), не зависит от размера первичных частиц полимера (так называемые доменные частицы), формирующих его структуру. Таким образом, монолитные колонки впервые дают возможность приготовить хроматографические колонки, заполненные мелкими частицами (доменами), которые в то же время не требуют для своей работы применения высоких и сверхвысоких давлений. Исследование физико-химических свойств монолитных капиллярных колонок в зависимости от условий их получения позволит выявить закономерности формирования структуры этих уникальных сорбентов, необходимой для достижения быстрых и высокоэффективных разделений.
