Методы седиментационного анализа

Известны различные методы седиментационного анализа: метод отбора массовых проб - один из наи­более достоверных; пофракционное (дробное) оседание; накопление осад­ка на чашечке весов; измерение плотности столба суспензии; фотоэлект­рический и др. Их можно разбить на две группы. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной системы на отдельные фракции (отмучивание). Отмучивание может производиться в спокойной жидкости (метод отстаи­вания), a также в текущей струе жидкости или воздуха.

Ко второй группе относятся методы, в которых не производится не­посредственного разделения дисперсной системы на фракции.

В целом методы седиментационного анализа охватывают диапазон дис­персности от 10^-8 до 10^-4 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ог­раничен более узкими пределами дисперсности частиц.

Для успешного проведения седимеитационного анализа должно выпол­няться условие независимого движения каждой частицы. Этого достига­ют, применяя разбавленные системы, а в некоторых случаях добавляя стабилизаторы, препятствующие слипанию частиц.

Известны и применяются в практике различные приборы. Например, ряд приборов позволяет проводить анализ по методу накопления осадка на чашечке весов (метод Одена).

Принцип метода состоит в том, что через определенные промежутки времени взвешивают чашечку, опущенную в суспензию, и по нарастанию ее массы судят о соотношении различных фракций. Роль весов может выполнять упругий стеклянный стержень (например, оттянутый капилляр) с крючком на конце для поддерживания чашечки, как в седиментометре Фигуровского (рис. 2.3).

Прогиб стержня под действием силы тяжести накопившегося осадка измеряют с помощью отсчетного микроскопа.

Широкое распространение для взвешивания чашечки с осадком получили торсионные весы (рис. 2.4). В настоящее время разработана модель седиментографа с электронной регистрирующей системой.

Для проведения седиментационного анализа кинетически устойчивых систем (золей, растворов ВМС) недостаточно силы земного тяготения. Последнюю заменяют более значительной центробежной силой центрифуг и ультрацентрифуг. Идея этого метода принадлежит и. В. Думанскому (1912 г.), который впервые применил центрифугу для осаждения коллоид­ных частиц. Затем Т. Сведберг разработал специальные центрифуги с огромным числом оборотов, названные ультрацентрифугами. В них раз­вивается центробежная сила свыше 230 000g.

Рис.2.3. Седиментометр Фигуровского Рис. 2.4. Торсионные весы

Современная ультрацентрифуга представляет собой сложный аппарат, центральной частью которого является ротор (с частотой вращения 60 000 об/мин и выше), с тончайшей регулировкой температуры и оптической системой контроля за процессом осаждения. Кюветы для исследуемых растворов вмещают всего 0,5 мл раствора.