6. Определение среднего значения результатов анализа.

При проведении анализа путем титрования отдельных навесок образца для каждой навески точно известной массы находят q_Аили _А % по объему титранта V_А, пошедшего на титрование каждой отдельной навески (см. табл. 1). Среднее значение массового содержания или массовой доли компонента А в образце находят как средне арифметическое из n (не менее трех) определений:

В случае, если отдельную навеску жидкого образца брали пипеткой Мора, то усредняют не менее трех объемов титрованного раствора, затраченных на титрование из бюретки.

В приеме пипетирования в формулу расчета q_A и _А% ставится среднее значение объема титранта (V_B), которое находится как среднее арифметическое объемов титранта, пошедших на титрование отдельных равных аликвотных объемов раствора определяемого вещества:

Для расчета _B учитываются те значения V_B параллельных определений, разность которых не превышает  0,05 см³.

7. Способы приготовления стандартных растворов.

Способ приготовления титрованного раствора зависит от того, чем является исходное вещество, из которого готовят раствор – первичным или вторичным стандартом.

Растворы первичных стандартных веществ готовят по точной навеске (способ 1), а концентрацию первичного стандартного раствора рассчитывают, исходя из массы навески (m) и объема приготовленного в мерной колбе раствора (W).

Вторичные стандартные растворы готовят приблизительной концентрации, а точную концентрацию их устанавливают в процессе стандартизации путем титрования отдельной навески первичного стандартного вещества или аликвоты первичного стандартного раствора (способ 2) или аликвоты другого вторичного стандартного раствора (ВСР), точно известной концентрации (3 способ). В процессе стандартизации могут быть использованы способы прямого, заместительного или обратного титрования.

В табл. 2 приведены формулы для расчета массы навески твердого или объема раствора жидкого стандартного вещества, а также формулы расчета концентрации приготовленного стандартного раствора.

8. Запись результатов измерений и вычислений в титриметрическом анализе.

Результаты измерения массы веществ, объема раствора, а также результаты вычислений, проводимых в титриметрическом анализе, определяются целями анализа и точностью используемых измерительных приборов. Результаты измерений и вычислений должны содержать столько значащих цифр, чтобы только последняя из них была недостоверной.

Значащими цифрами являются все цифры, начиная с первой слева, отличной от нуля. Нуль может быть значащим, если он расположен между значащими цифрами или после них.

При измерении массы навески на аналитических весах с точностью  0,0001 г. в результате взвешивания десятитысячная доля грамма является недостоверной, но результат должен быть записан с четырьмя цифрами после запятой, например 0,5284 г., а не 0,528 г.

Точность измерения объема раствора бюреткой составляет

 0,02 см³, поэтому результат должен содержать две значащие цифры после запятой, последняя из которых – недостоверная. Например, 15,12 см³, а не 15,1 см³; 14,08 см³, а не 14,1 см³; 16,00 см³, а не 16,0 и не 16 см³.

Результаты вычислений не могут быть точнее, чем это позволяют измерительные приборы. Поэтому в титриметрическом анализе, в котором используются аналитические весы и бюретки с указанной точностью, результаты вычислений концентрации стандартных растворов, поправочных коэффициентов, титров, массовой доли веществ должны содержать 4 значащих цифры. Например, С(1/2 Н₂SО₄) = 0,1024 моль/дм³; К(NаОН) = 0,9984;

Т НСI/NaHCO₃ = 0.008401 г/см³; %(А) = 98,34%.

Однако, при проведении ориентировочных вычислений, например, оптимальной навески определяемого или стандартного вещества, для приготовления разведения или титрования, точное значение этих величин не требуется. Вычисления в таком случае проводятся приблизительно и результаты их округляются до меньшего количества значащих цифр.

ФОРМУЛЫ РАСЧЕТОВ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ. Таблица 4

Рассчитывае- мая величина	Приготовление ПСР по точной навеске ПСВ ( 1 способ)	Приготовление ВСР объемом V_р приблизительной конц-ции	Стандартизация приготовленного раствора
			По ПВС(установленному в-ву)2сп		По другому ВСР’ путем титрования его аликвотного объема (способ 3)
			Титрование отдельной навески ПСВ	Титрование аликвотного объема ПСР
Масса навески ПСВ		-
Концентрация ПСР		-	-
Масса навески твердого ВСВ, г.	-		-	-
Масса навески жидкого ВСВ с %.	-		-	-
Объем исходного жидкого ВСВ , %, С_Н(ИСХ)	-		-	-
Конц-ция ВСР (прямое,замест-ное титрование)	-	-
Конц-ция ВСР (обратное тит-ние)	-	-	-	-