Применение дта и тга.

1. Метод ДТА более универсален по сравнению с ТГА, поскольку термогравиметрия используется только для изучения процессов с изменением массы.

2. Методом ДТА можно определить процессы идущие как с изменением массы, так и без нее (полиморфные превращения).

3. Весьма эффективно применение и ДТА и ТГА одновременно. В этом случае на кривых ДТА выделить тепловые эффекты, которые отвечают процессам, проходящим с изменением массы, и эффекты, соответствующие процессам, прошедшим без изменения массы.

Пример разложения каолина Al4(Si4o10)(oh)8.

По данным ТГА в интервале 500 – 600⁰С происходит изменение массы образца, связанное с его дегидратацией. Дегидратация – эндотермический процесс, тепловой эффект которого можно обнаружить на ДТА.

Второй пик на кривой ДТА 950 – 980⁰С не имеет аналога на кривой ТГА он отвечает рекристаллизации дегидратированного каолина. Этот эффект экзотермический. Возникающая дегидратированная фаза при 600 – 950⁰С метастабильна, и ее распад связан с изменением энтальпии образца, что и приведено в виде экзотермического эффекта.

Другим примером, используемым для интерпретации полученных результатов, является использование изучение тепловых эффектов на кривых ДТА, появляющихся как при нагревании, так и при охлаждении образца. Это позволяет разделить обратимые (плавление  затвердевание) и необратимые превращения (большинство реакций разложения). Схема, приведенная на рис. дает представление о тепловых эффектах, которые можно наблюдать на ДТА при протекании превращений (реакций разложения).

Схема представленная на рис. дает представление о тепловых эффектах, которые можно наблюдать на ДТА, при протекании обратимых и необратимых превращений. Первый эффект относится к процессу обезвоживания (дегидратации) исходного вещества (гидрата). Процесс дегидратации протекает при нагревании и является эндотермическим. В дальнейшем при нагревании обезвоженное вещество претерпевает полиморфное превращение, также сопровождающееся поглощением тепла, в дальнейшем образец плавится, что фиксируется в виде эндоэффекта (третий пик). При охлаждении расплав кристаллизуется, что проявляется в виде экзотермического эффекта на ДТА. Затем, при более низкой температуре происходит экзотермическое полиморфное превращение. Гидратации в этом случае не происходит. Таким образом цикл нагревание  охлаждение сопровождается протеканием двух обратимых и одного необратимого превращения.

Если превращение обратимо и прямой процесс идет с поглощением тепла (эндотермический), то обратимый процесс при охлаждении сопровождается выделением тепла (экзотермический). При изучении обратимых процессов в ходе нагревания и охлаждения образца, часто сталкиваются с гистерезисом (запаздыванием). Экзотермический эффект, наблюдаемый при охлаждении, характеризуется более низкой температурой, чем соответствующий эффект, обнаруживаемый при нагревании. В идеальном случае оба процесса должны протекать при одной и той же температуре, однако встречается гистерезисный интервал, ширина которого от нескольких до нескольких сотен градусов.

На предыдущем рис. оба обратимых процесса обнаруживают небольшой, но отчетливый гистерезис.