§1.4. Наблюдение и измерение пластического течения

Диаграмма растяжения. О закономерностях упрочнения судят обычно по диаграмме растяжения. Оно обеспечивает однородную (по толщине и длине образца) деформацию е в довольно широком диапазоне.

Диаграмма изгиба (или кручения) усреднена по деформациям: 8 = 0 на нейтральной оси и нарастает линейно по радиусу. Хотя, численно дифференцируя ее, можно восстановить диаграмму растяжения, накопление ошибки велико. Ограничена и предельная деформация: если сложить образец вдвое, удлинение наружного слоя всего 50%. Сжатие тоже неоднородно: трение в торцах мешает уширению и образуется "бочка". Чистый сдвиг без нормальных напряжений не реализуется из-за давления в захватах. При всех схемах нагружения достижимая однородная деформация ограничена неустойчивостью течения (образо-ванием шейки, бочки, среза).

Для "машинной" диаграммы растяжения (изменение длины образца А£ - сила Р) в большинстве случаев надо измерять Д£ не по перемещению "нижнего" (активного) захвата, а датчиками, исключающими также и зону неоднородного течения у головок. Иначе прямая упругого нагружения Р(Д£) включает деформации как образца, так и машины (часто сравнимые - задача 22) и закону Гука с = е£ не соответствует

в

г

д

ч»

-о

Рис.11. Поворот и изгиб монокристаллов вследствие одинарного скольжения при растяжении: а - исходный образец; б - его ожидаемое положение после сдвига; в - фактическое положение (головки на оси растяжения); г - искривленная ось образца; д - ее положение, если головки не могут вращаться

а

В

"Чистое растяжение" монокристалла возможно только для симметричных его ориентировок. Иначе угол % между плоскостью скольжения и осью растяжения меняется, и поворот со = Хо~Х (рис. 11) вызывает изгиб: ось образца при переходе к головке искривляется (даже и при шарнирной подвеске захватов). Растяжение "распрямляет" образец. Эта деформация наименьшая при плавном изгибе по радиусу р = Ы2со (см. рис. 11): у поверхности образца поперечником В средняя по длине L деформация изгиба е_и = Ы 2р = со BIL. С учетом sinx = sinxo/(l+s) деформация изгиба e_H = esinxoBIL. Она мала по сравнению с удлинением е, но проявляется на поверхности как серии грубых макрополос (толщиной до 10 мкм при сдвиге у = 0,21 в монокристалле Си-1 % (ат.) Ge [37]) поперек следов основного, первичного скольжения в одной системе.

Сдвиги в системах скольжения. Исходную (и конечную) ориентировку осей образца определяют рентгенографически: по эпиграммам (в белом излучении) [38], [39] или на дифрактометре (в монохроматическом излучении) - двухкоординатным поиском отражений на сфере [40]. Для промежуточных определений ориентировки образец вынимают из машины вместе с захватами, чтобы не нарушить центровку (растяжение под пучком неудобно: утонение портит юстировку).

По начальной и конечной ориентировке решетки однозначно восстанавливаются сдвиги в двух системах скольжения, если их пропорции по ходу деформации не менялись. Распределение сдвигов между двумя (но не более) известными системами скольжения можно определить и по уширению ег и ез боковых граней и двугранному Углу vj/ между ними для образца первоначально прямоугольного сечения (или по направлению и величине осей эллипса в сечении исходно круглого образца). Кроме Удлинения Ei здесь две независимых величины, связанных условием сохранения объема (l+8i)(l+E₂)(l+E3)sinvj/ = 1.

На боковой грани образца с нормалью m плоскость скольжения п оставляет след s = (п х m)/|n х m| под углом X к ребру образца 1 - оси растяжения. (1 s) = cosX. При сдвиге

у в системе (n,b) форму грани m меняет только компо­нента сдвига у' = y(bs) вдоль s. При этом вдоль s раз­мер грани L сохраняется (рис 12), а угол меняется отА,₀ до (к₀-у'). Ширина грани B-L sinA., а ее уширение (1+ег) = sinX/sinAo- Тогда отношение проекций b на две оси (bs2)/(bs3) = уг'/уз' = (А-2 - Ао2)/(А.з - Аоз), ^{так что из} измеренных ег и ез восстанавливается направление Ь, если система скольжения одна. Можно восстановить также соотношение сдвигов в двух системах с общей плоскостью п (задача 23) и несколько сложнее - в двух любых системах известной ориентировки. Ту же ин­формацию дают измерения длины и поворота некото­рых линий - меток на боковых гранях образца и угла между метками на смежных гранях.

Рис. 12. Схема к определе­нию направления сдвига b по изменениям ширины двух граней прямоугольно­го образца (плоскость скольжения заштрихована)

Рельеф скольжения. Пластическая де­формация оставляет на не испорченной приготовлением, электролитически полиро­ванной поверхности образца рельеф сколь­жения - линии и полосы. Они сохраняют свою кристаллографическую ориентировку, пока не включились системы с другой плос­костью скольжения п₂. Если же иные систе­мы работают, то "старый" след плоскости Пь как и всякая метка, поворачивается в некоторое "некристаллографическое" по­ложение. При нескольких действующих системах скольжения периоди­ческое испускание серий дислокаций одним источником породило бы веер следов. Параллельность наблюдаемых следов скольжения гово­рит, что каждый источник срабатывал "одномоментно". Если тип плоскости п известен, ориентировку осей кубического кристалла мож­но определить по трем (обязательно "свежим") следам: на одной или двух боковых гранях образца (задача 24).

Высота рельефа h указывает число дислокаций, вышедших на поверх­ность: п = h/b\ где Ь' - проекция вектора Бюргерса на нормаль к по­верхности. (В частности, рельефа нет, если вектор Бюргерса лежит в плоскости грани образца). Кроме собственно линий скольжения, где все дислокации выходят по одной атомной плоскости (рис. 13, а) бывают пачки скольжения - плотные стопки параллельных линий, связанных происхождением (рис. 13, б), и полосы скольжения, где деформация распределена непрерывно по слою. Полоса может быть рассечена позднее сдвигами так, что она уже не лежит в плоскости скольжения (рис. 13, г).

Рентгеновской топографией в монокристалле меди прослежено развитие пачки скольжения от одного источника (двойным поперечным скольжением) [41]. Но возмож­но и включение независимых источников около полосы. Направление сдвига во всех линиях обычно одинаково (рельеф - "лесенка"), но после циклической знакопеременной деформации бывают и зубчатые пачки из линий со встречными сдвигами ±Ь.

а

1

I

н

п

8

\ \ \

\ \

О

Рис. 13. Рельеф скольжения:

а - одиночные линии скольжения; б - пачка скольжения; в - полоса скольжения; г - “вид сверху” (поворот полосы сколь­жения, прорезанной позднее линиями другой системы скольжения штриховые линии)

Длина L линии скольжения указывает пробег дислокаций от одного источника (либо эстафеты дислокаций в пачке). От наблюдаемых линий скольжения сдвиг у * Л/Я, где Н - шаг линий (по нормали к ним), но надо учесть ориентировку b и п относительно плоско­сти наблюдения m (задача 25).

Рождение полосы скольжения есть местный скачок разгрузки. При длине полосы скольжения L ~ 10 мкм и скорости звука с ~ 1 км/с разгрузка порождает акустическую эмиссию: упругий импульс в полосе частот \>c/L~ 100 кГц. Разрешение пьезодатчика ограничено реверберацией - "эхом" многократного отражения импульса от граней образца, отчего при размерах образца Loxdxd импульсы различимы лишь с интерва­лом / > d/c. Пробег п ~ 100 дислокаций в полосе длиной L дает деформацию у = nL²b/LoC? (задача 27). Чтобы различать импульсы от полос, нужна скорость перемещения захватов w < Lgft = cnL²blLoa. Значит, даже для "микрообразца" 10x2x2 мм и полосы длиной L = 10 мкм допустимая скорость ,w < 10"⁴ мм/с и разрешение возможно только при пол­зучести или возле порога упругости.

По одиночной линии скольжения проходит обычно не более ста дислокаций [20], и ее высота h < 30 нм измерима лишь на репликах с косым напылением "теней" тяжелого металла поверх шариков латекса (задача 26). Удавалось с одной и той же большой площадки (1 мм²) до 36 раз снимать многоступенчатые (пластик-платина-уголь) прицель­ные реплики [42], отделяя их растворением нижнего, пластикового слоя и совмещая по меткам картины последовательных стадий деформации Монокристалла а-латуни: от 0,5 до 79%. Сканирующая электронная Микроскопия и световая интерферометрия разрешают лишь более гру­бые пачки и полосы. Иногда (например, в железе) линии скольжения Прослеживаются и в объеме - после декорирования дислокаций старе­нием (§5.2) и травления шлифа. Невооруженным глазом бывают видны

полосы Людерса : пересекающие образец (и поликристалл) полосы ши­риной до 0,1 мм от макроскопической локализации деформации (§1.6).

Момент рождения и высоту отдельных линий скольжения измеряли с разрешением Змкс и бнм по яркости вспышек отраженного ими света в темном поле. В монокристал­лах а-латуни с 30% Zn линия скольжения высотой 7...38 нм создается пробегом 40...200 дислокаций за 10 мкс. Рядом с ней развивается (на 3 порядка медленнее) пачка из десят­ков параллельных линий [43]. Но в латуни с 15 % Zn и первая линия растет на 3 порядка медленнее* энергия дефекта упаковки выше, и уже дислокации первой линии "спотыкаются", переходя в поперечное скольжение.

Дислокационные структуры. Основной прямой метод наблюдения структур деформации - трансмиссионная электронная микроскопия фолы. Вырезка ориентированных фолы из монокристалла дает "вид в плане" полосы скольжения (на панорамах до сотен мкм² и более) и ее "вид с ребра" (где видно рассеяние дислокаций относительно плоскости скольжения). Стереопары дают пространственную картину, а погаше­ние изображений дислокаций (по условию n b = 0 - выбором отра­жающей плоскости п) позволяет определить их вектор Бюргерса и, "выключив" дислокации основной системы, обнаружить "чужие". При растяжении фольг в микроскопе на видеозаписи (до 60 кадров/с [44]) виден пробег дислокации - ее кривизна в движении, плоскость, место и причина остановки.

Сам механизм деформации меняется, когда наименьший размер микрообразца d станет меньше характерного масштаба процесса L, например, длины линий скольжения. Когда же толщина образца d/b < < 2Gh, невозможно и размножение дислокаций от источников. Тогда нет и упрочнения. Это (в зависимости от схемы нагружения) ведет либо к разрушению от неустойчивости течения (как срез "усов"), либо к большой пластичности (как при микроцарапании хрупких кристал­лов).

Фольга слишком тонка и упрочнения в ней нет (дислокации "выбегают" на поверх­ность), но деформацией структур, заранее созданных в образце, можно выявлять их неустойчивости. Закрепление дислокаций (облучением нейтронами при 4 К под нагруз­кой) позволило, сохранив их кривизну, проследить по ней (для 81 дислокации) распре­деление внутренних напряжений между полосами скольжения з меди: от края до середи­ны промежутка (на длине 0,7 мкм) напряжения падали с 80 до 15 МПа (при внешнем 28 МПа) [45]. Соответствие рельефа скольжения и дислокационной структуры под ним проверяют односторонней полировкой фольги "с изнанки" рельефа

№,№ ₆ _ ,

Рентгеновская топография, разрешая плотности дислокаций не выше 10 ...10 см , может наблюдать лишь начало текучести, хотя мощный синхротронный источник (тормозного излучения кольцевого пучка электронов) тоже допускает видеозапись in situ [47].

Рентгенография кроме поворота кристалла регистрирует и асимметричное угловое размытие рефлексов (до 20°) - астеризм. Это интегральная характеристика разворотов со в объеме наблюдения (обычно не менее 1 мм² по площади и ^~30 мкм в глубину - путь поглощения рентгеновского излучения в металле). Скользящий под углом а<<1 к по­верхности пучок проникает на глубину h - i sina (что позволяло в слоях h ~ 0,1 .1 мкм измерять напряжения и уширение линий для оценки плотности дислокаций - Рыбакова, 1973 г.) Дальнейшему уменьшению h мешает шероховатость поверхности и расходи­

мость пучка (но удавалось получить, например, картину дифракции от мономолекуляр- ной пленки мыла на воде).

Ряд методов регистрации: бесконтактная сканирующая термометрия "упругого охлаждения" и "пластического разогрева" образца (§1.6), изменение холодной экзоэлектронной эмиссии в глубоком вакууме (от изменения рельефа образца и состояния поверхностных пленок), на­блюдение анизотропии рассеяния и поляризации света от рельефа скольжения (эллипсометрия) могут быть чувствительны к довольно малой пластической деформации, но не имеют либо устойчивой ка­либровки по ее величине, либо достаточной локальности. Основные методы изучения пластического течения - точная регистрация диа­грамм растяжения с привязкой к координатам решетки и электронная микроскопия структур и следов деформации.

Поле деформаций. Неоднородность деформации в масштабах 0,01... 10 мм измеряется по полю смещений u(r) поверхности, считыванием нанесенных сеток, спекл- интерферометрией либо сканирующей бесконтактной профилометрией.

Неоднородности макродеформаций регистрируют приклеенными тензодатчиками или пленками либо по сетке меток до и после нагружения [48]. Метки - отпечатки мик­ротвердости, литографические сетки (накатанные краской, напыленные металлом, прожженные электронным лучом в сканирующем микроскопе) [49], шероховатости поверхности, отражения рисованной сетки в полированном образце как в зеркале [50]. Способы различаются масштабом усреднения по площади и диапазоном деформаций. Фольговые тензодатчики сопротивления усредняют деформации на площадке не менее 0,5x3 мм, но регистрируют деформации от 2 10^-4 % и до 0,1...0,5 %. Интерференционные пленки оптически активных смол при толщине 0,5...2 мм дают от двулучепреломления в поляризованном свете полосы, регистрируя деформации 1... 12 %, но площадка усредне­ния существенно больше толщины. Видеозапись расчерченной на образце сетки усред­няет поле в пределах ее ячейки: 0,25...5 мм для накатки краской, менее 0,1 мм - для фо­толитографии, около 1 мкм - для напыления через маску с отверстиями.

Наложение исходной и» деформированной сетки (негативов или видеокадров) дает полосы муара - изолинии прироста смещения на одну ячейку (чувствительность к сме­щению повышается, а пространственное разрешение во столько же раз падает).

Разрешение до 1 мкм дает и интерференция отраженного света: от наложения двух голограмм на изображении образца появляются интерференционные полосы - изоли­нии смещений с шагом 1 мкм [51]. Отражение когерентного света от шероховатой по­верхности дает мелкие интерференционные пятна - спеклы, а наложение двух спекл- картин - такие же интерференционные полосы [51-53]. Поле смещений по нормали к поверхности считывает с разрешением до 5 мкм по всем координатам бесконтактная лазерная профилометрия [54].

При многообразии средств измерения полей деформации трудность выбора - в ком­промиссе между разрешением и производительностью.