Сущность метода

Сущность метода состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов.

Метод не пригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до 50мг/кг и 50 раз – при более высоких.

Нижний предел обнаружения нитратов 6 мг/дм³ анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в анализируемой пробе 12 млн^1- (мг/кг)

Аппаратура, материалы и реактивы

1. Для проведения анализа применяют:

2. Преобразователь ионометрический «ЭКОТЕСТ-110», ионометр или вольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ (0,05 рС_NO3).

3. Ионоселективный нитратный электрод с нитратной функцией .

4. Электрод вспомогательный лабораторный «ЭКОМ-реф», ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ—1М3

5. Весы лабораторные ВЛКТР -500 или другие лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, ГОСТ 24104.

6. Весы АДВ-200 или другие лабораторные весы общего назначения второго касса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ 24104.

7. Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50,100 и 1000 см³ , ГОСТ 1770.

8. Дозатор вместимостью 50 см³ с погрешностью дозирования не более 1 % или мерный цилиндр вместимостью 50 см³, ГОСТ 1770.

9. Пипетки вместимостью 1,5,10,50 и 100 см³.

10. Стаканы лабораторные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см³.

11. Ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9146.

12. Капельница.

13. Встряхиватель ВВ-1или блок экстрагирования БЭ-1.

14. Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

15. Мезгаобразователь МЛ-1, пластмассовая терка, механическая или электромеханическая мясорубка, ножницы, нож.

16. Гомогенизатор с частотой вращения ножевой системы не менее 6000 мин ^-1

17. Измельчитель РТ-1 и РТ-2.

18. Соковыжималка с электрическим удалением выжимок.

19. Механическая соковыжималка.

20. Шпатель.

21. Стеклянные палочки.

22. Алюмокалиевые квасцы( КAl(SO₄)₂ .12H₂O) ГОСТ 4329, чда.

23. Калий хлористый ГОСТ 4234,хч.

24. Калий азотнокислый ( KNO₃) ГОСТ 6709.

25. Перекись водорода (H₂O₂), 33%-й раствор.

26. Бумага масштабная координатная марки Д2. ГОСТ 334.

Отбор проб и подготовка к испытанию

А. Пробы к анализу готовят следующим образом:

Картофель. Клубни моют, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси «столон-ростовая часть» на четыре равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.

Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на четыре равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа.

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основание корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на четыре равные части и от каждой луковицы берут четвертую часть в пробу для анализа.

Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют, сушат на листе фильтровальной бумаги.

Пробы измельчают до однородной массы или отжимают из них сок, который и используют для анализа.

Б. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор). 10,1 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

В. Приготовление основного раствора азотнокислого калия концентрации С_KNO3 = 0,1 моль /дм³ (р С_NO3= - log С_NO3=1). 10,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 105-110 ^оС до постоянной массы, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу 1000см³, растворяют в экстрагирующем растворе по пункту Б. и доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

Растворы сравнения азотнокислого калия готовят из основного раствора азотнокислого калия по пункту В, который применяется для анализа.

Д. Раствор сравнения с концентрацией С_NO3= 0,01 моль/дм³ (р С_NO3=2). Основной раствор азотнокислого калия, приготовленный по пункту В разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ основного раствора с С_NO3=1, доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.

Е. Раствор сравнения с концентрацией C_NO3 = 0,001 моль/дм³ (pC_NO3=3). Раствор, приготовленный по п.Д) разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. Д)

Ж. Раствор сравнения с концентрацией C_NO3 = 0,0001 моль/дм³ (pC_NO3=4). Раствор, приготовленный по п.Е) разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. Д)

Растворы сравнения, приготовленные по п. В),Д),Ж), используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика. Активность иона нитрата в растворе указанных концентраций азотнокислого калия соответственно равна 1,2,3,4.

Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения к работе. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемые к ним.

В промежутках между исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в раствор с pC_NO3=4. Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия с концентрацией C_NO3 = 0,01 моль/дм³. При длительных перерывах между исследованиями (более пяти суток) электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1-2 часа в растворе азотнокислого калия с концентрацией C_NO3 = 0,01 моль/дм³ . Во всех случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз.

Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.