Методика анализа

Пробы для анализа измельчают с помощью терки, механической или электромеханической мясорубки, или мезгообразователя.

При анализе материала, содержащего твердые ткани и отсутствии гомогенизатора, пробу массой 10,1 г. растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят с помощью 50 см³ 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов в технологическую емкость вместимостью 200 см³ или стакан вместимостью 100 см³, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии в кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема.

В полученной суспензии, приготовленной одним из описанных способов измеряют концентрацию нитрат-иона.

Для растениеводческой продукции с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использование для анализа сока. Для получения сока подготовленные пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Полученный сок выжимают в одну емкость и перемешивают.

При анализе всех культур от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10,0 см³, измеренным с точностью до 0,1 см^3, помещают ее в технологическую емкость вместимостью 200 см³ или вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ 1%-ого раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-иона.

При анализе культур с низким содержанием нитратов – до 36 млн^-1, мг/кг (плодово-ягодная продукция, томаты и др.) 50г измельченной продукции помещают в стакан гомогенизатора, заливают 50 см³ раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% и гомогенизируют в течение 1 мин. При отсутствии гомогенизатора навеску измельчённой пробы растирают с битым стеклом или прокаленным песком и переносят с помощью 50 см³ раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% в технологическую емкость не менее 100 см³ . Затем суспензию перемешивают в течение 3 мин. на встряхивателе, роторе или с помощью мешалки. Вместо растирания возможно 15-минутное нагревание суспензии, состоящей из 50г пробы и 50см³ раствора алюмокалиевых квасцов, на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема.

В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-иона.

Измерение концентрации нитрат-иона с помощью электрода «эконом-no3» и прибора «экотест-110»

Измерение концентрации нитрат-иона в режиме «МВ».

Помещают нитрат-селективный электрод «ЭКОНОМ-NO₃» в стакан , тщательно отмывают дистиллированной водой при перемешивании в течение 30 мин., периодически меняя воду.

Подключают блок питания или батарейку к прибору «ЭКОТЕСТ-110».

Устанавливают режим измерения «Абсолютные милливольты», для этого на приборе нажимают кнопку 1 (вкл/выкл). При этом на цифровом табло индицируется произвольный набор цифр. Нажимают кнопку 7 (Т⁰С *10) и ,удерживая ее, ручкой регулирования «Т⁰С» устанавливают температуру исследуемого раствора. При этом на цифровом табло отображается значение температуры, умноженное на 10.

Подключают к прибору «ЭКОТЕСТ-110» электродную систему: электрод сравнения «ЭКОМ-реф» и нитрат-селективный электрод «ЭКОМ-NO³». Ополаскивают электроды дистиллированной водой, высушивают фильтрованной бумагой. Помещают электроды в раствор нитратов с концентрацией С_NO3=0,0001 моль/дм³ (pC_NO3=4). Показания прибора считывают не ранее чем через 1 минуту после прекращения дрейфа показаний прибора. При работе со стандартными растворами и анализируемыми пробами целесообразно пользоваться магнитной мешалкой для получения более точных результатов измерений.

Вынимают электроды из раствора, промывают дистиллированной водой и высушивают фильтрованной бумагой. Повторяют процедуру для растворов с концентрацией pC_NO3=3,2,1. После установления величин ЭДС строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс величины pC_NO3 , соответствующие измеряемым стандартным растворам нитратов, а по оси ординат – ЭДС и мВ.

Разница величин ЭДС при измерении растворов нитратов, различающихся по концентрации в 10 раз, должна составлять 56±6 мВ, если такая закономерность не установлена, необходимо повторить измерения, или сменить нитрат-селективный электрод на другой, отвечающий необходимым характеристикам.

После проведения калибровки электродную пару ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтрованной бумагой, помещают в анализируемую пробу и определяют величину ЭДС. Температура испытуемых проб и стандартных растворов сравнения должна быть одинакова.

По калибровочному графику находят значение величины pC_NO3 и с помощью уравнения или таблиц определяют содержание нитратов в исследуемой пробе мг/кг.

Отключить электроды от «ЭКОТЕСТ-110». Выключить прибор.

Измерение концентрации нитратов в единицах PcNO3.

Подключить прибор «ЭКОТЕСТ-110» к питанию нажатием кнопки 1.

Перед началом работы нажимают кнопку 7 (Т ^⁰С × 10) и, удерживая ее, ручкой регулировки « Т ^⁰С», устанавливают температуру исследуемых растворов в ⁰С.

Подключают к прибору электрод сравнения «ЭКОМ-NO3». Ополаскивают электроды дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Помещают электроды в раствор нитратов с концентрацией С_NO3 = 0,0001моль/дм³.

Переводят прибор в режим «милливольты относительно» нажатием кнопки прибора 2 ( «АБС/ОТН»). Выжидают, когда показания установятся. Ручкой регулировки «УСТАН.0» (грубо, точно) добиваются нулевых показаний на цифровом табло.

Затем прибор нажатием кнопки 3 («мВ/рХ») переводят в режим измерений рХ (р С_NO3 ) и ручками регулировок «рХ- координата грубо» и «рХ- координата точно» устанавливают на цифровом табло значении «4,00». Вынимают электрод из раствора, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Помещают электроды в раствор нитратов с концентрацией С_NO3 = 0,0001моль/дм³. После установления показаний, ручкой регулировки «Крутизна %» устанавливают на цифровом табло значение «2,00». Вынимают электродную схему из раствора ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Помещают электроды сначала в первый стандартный раствор, а затем во второй, чтобы убедиться, что показания прибора равны, соответственно, «4,00» и «2,00»

Проверку градуировки прибора проводят по раствору р С_NO3 =3 не должно превышать ± 0,02 р С_NO3. закончив градуировку прибора, вымытые и высушенные электроды (ионоселективный и электрод сравнения) погружают в испытуемый раствор и снимают показания в единицах р С_NO3 . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 минуту после прекращения дрейфа показаний прибора.

Перед каждой серией опытов необходимо повторить настройку прибора по р С_NO3 = 2 и 4.