7. Методи визначення жирів

Визначення вмісту жиру є обов’язковим в оцінці якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. Методи визначення жиру поділяються на прямі та непрямі. До прямих відносяться методи, що дозволяють видалити жир з наважки відгонкою, із отриманої наважки розчинника визначають жир.

Рис.7.1 – Жироміри для молочних продуктів

а, б – для знежиреного молока і маложирних молочних продуктів:

• а – межа вимірювання від 0 до 0.5%;

• б - межа вимірювання від 0 до 1%.

в, г, д – для молока і молочних продуктів середньої жирності:

• в – межа вимірювання від 0 до 6%;

• г – межа вимірювання від 0 до 7%;

• д – межа вимірювання від 0 до 10%.

є – жиромір для вершків, межа вимірювання від 0 до 40%:

• 1 – горловина;

• 2 – корпус;

• 3 – шкала;

• 4 – головка.

З метою технологічного контролю за вмістом жиру в харчових продуктах використовують методи безпосереднього визначення вмісту жиру в об’єктах: інфрачервону спектроскопію, турбідиметрію, метод ядерного магнітного резонансу. Міжлабораторний коефіцієнт варіації різних методів визначення жиру становить 7 – 10 %.

Непрямі методи засновані на вимірюванні різних фізичних характеристик жирової витяжки. Вимірюють густину, коефіцієнт рефракції і порівнюють отримані значення із значенням тих самих характеристик для чистого розчинника та досліджуваного жиру шляхом розрахунку і таким чином визначають вміст жиру у продукті.

На даний час для визначення жиру найбільш поширені два прямі методи - кислотний і гравіметричний. Для проведення дослідження кислотним методом використовують сірчану кислоту та ізоаміловий спирт. Так, для молока під впливом концентрованої сірчаної кислоти казеїнаткальційфосфатний комплекс переходить в розчину сполуку казеїну з сірчаною кислотою, при додаванні ізоамілового спирту знижується поверхневий натяг жирових кульок, з поверхні жирових кульок видаляється оболонка. Реакції прискорюються нагріванням і центрифугуванням. Аналіз виконують в спеціальному приладі – жиромірі (рис.7.1). Після центрифугування жир видаляється в вигляді суцільного прошарку і об’єм його вимірюють в градуйованій частині жироміру. За допомогою жироміру визначають масову частку жиру у відсотках

Так, для визначення жиру в молочних продуктах використовують жироміри трьох типів: в молоці, вершках і молочних продуктах з високим вмістом жиру, в знежиреному молоці, маслянці і сироватці (рис.7.1).

Гравіметричний метод (рис.7.2) визначення жиру заснований на його вилученні (екстракції) органічними розчинниками і наступним визначенням кількості жиру в екстракті. Для екстракції жиру використовують розчинники з низькою температурою кипіння, видалення яких з жиру являється нескладним. Частіше всього використовують петролейний, етиловий, діетиловий, сірчаний, та інші ефіри, а також хлороформ, дихлоретан.

Петролейний ефір має певні переваги

перед іншими розчинниками, тому що

менше вилучає речовин, які супутні

жирам. Волога, що знаходиться в

продукті чинить опір дифузії жиру із

матеріалу в розчинник, тому перед

екстракцією жиру іноді зневоднюють

матеріал.

Відомо декілька модифікацій

гравіметричного методу: по Розе-Готлібу,

по Шмідт-Бондзинському-Рацлаву, по

Можоньє, експрес- метод.

Рефрактометричний метод заснований

на тому, що при розчиненні жиру

коефіцієнт заломлення знижується

п

Рис.7.2 – Апарат Сокслета

1 – приймальна колба

2 – екстрактор

3 - холодильник

4 – сифонна трубка

5 – трубка для подачі парів розчинника з колби в екстрактор

ропорційно до кількості присутнього

жиру. За різницею між коефіцієнтом

заломлення чистого розчинника та

розчину жиру визначають їх масову

частку Чим більшою є різниця між

цими коефіцієнтами, тим точнішим є

визначення.

Колориметричний метод ґрунтується

на визначенні оптичної густини

розчину барвника в жирі, яка знижується пропорційно кількості жиру, що прореагував з барвником. В якості барвника використовують розчин судану ІІІ, або судану ІV в етанолі. Оптичну густину вимірюють на фотоелектроколориметрі.

Автоматичні методи визначення жиру в продуктах харчування базуються на люмінесцентному (флюорометричному) і турбідиметричному методах аналізу одного параметру і методах, які використовують в багатокомпонентних аналізаторах.

При люмінесцентному аналізі спостерігають особливе свічення досліджуваної речовини або свічення спеціальних люмінофорів (барвників), якими вони обробляються. За тривалістю свічення розрізняють флуоресценцію (швидко загасаючу) і фосфоресценцію (тривала люмінесценція).

Фосфоресценція – це вид власного свічення речовини, яке продовжується після відключення збуджуючого світла.

Флуорометричний метод визначення жиру ґрунтується на здатності жирових кульок випромінювати світло під дією світлового потоку в якості збуджуючого фактору та барвника фосфіну 3R-гідрофлориду – в якості люмінофору. Цей метод використаний в приладі - флуориметрі ФЖМ-8.

Турбідиметричний метод пов’язаний із зміною інтенсивності розсіювання світлового потоку жировими кульками. Однаковий розмір жирових кульок досягається гомогенізацією рідин, а розсіювання світла білковими частками усувається додаванням розчинника білку. На основі цього методу створена низка закордонних автоматичних приладів визначення частки жиру. Наприклад, Мілко-тестер (виробник Данія), К-373А (виробник Японія), а також вітчизняні цифрові жироміри.

Контрольні запитання та завдання

1. За яким принципом розподіляються методи визначення жиру у харчових продуктах?

2. Охарактеризуйте методи безпосереднього визначення вмісту жиру у харчових продуктах. Апаратурне оснащення.

3. Характеристика яких фізичних показників харчових продуктів використовується при непрямих методах визначення жиру?

4. Хімічна сутність визначення жирів кислотним методом. Проведення аналізу, апаратурне оснащення.

5. Особливості визначення жиру гравіметричним методом, його модифікації.

6. Які розчинники використовують для екстракції жиру в методі Сокслета? Дайте теоретичне обґрунтування.

7.Особливості проведення аналізу рефрактометричним та колориметричним методами. Які прилади використовують при визначенні жиру цими методами?

8. Дайте визначення, що таке коефіцієнт заломлення і як цей показник змінюється залежно від вмісту жиру у продукті.

9. Який прилад використовують для визначення оптичної густини?

10. Які принципи закладені у визначення жиру автоматичними методами ?

Тести

1. Міжлабораторний коефіцієнт варіації різних методів визначення жиру становить, %.:

а) 5-7;

б) 7-10;

в) 10-12.

2. В якому стані перебуває жир у молочних продуктах?

а) гідролізному;

б) емульсійному;

в) твердому.

3. Для яких продуктів частіше використовують гравіметричний метод визначення жиру?

а) молочних;

б) м'ясних;

в) хлібобулочних.

4. Який з методів визначення жиру більш точний і надійний?

а) Сокслета;

б) Гербера;

в) автоматичні.

5. Для проведення дослідження кислотним методом використовують концентровану кислоту:

а) соляну;

б) сірчану;

в) азотну.

6. В методі Сокслета для екстракції жиру використовують розчинники з низькою температурою кипіння, видалення яких з жиру являється нескладним. Який розчинник (ефір) частіше всього використовують і чому?

а) етиловий;

б) петролейний;

в) сірчаний.

7. Автоматичні методи визначення жиру в продуктах харчування базуються методах аналізу одного параметру. Який з методів пов’язаний із зміною інтенсивності розсіювання світлового потоку жировими кульками?

а) люмінесцентний;

б) флуориметричний;

в) турбідиметричний.