4) Напишите уравнения реакций подлинности, указанных в нормативной документации; предложите другие методы идентификации вещества;

1. инфракрасный  спектр  субстанции,  снятый в диске с калия бромидом,  в  области  от  4000  до  400 см   по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца ацикловира.

2. На ТСХ ацикловира пятно основного в-ва должно быть на уровне пятна стандартного образца

5) Назовите и обоснуйте метод количественного определения, указанный в нормативной документации, приведите химизм реакции, предложите альтернативные методы количественного определения вещества.

1.Метод ВЭЖХ

2. метод неводного титрования. растворитель уксусная кислота ледяная и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Ситуационная задача № 46

1. На фармацевтическое предприятие поступили: партия лекарственного растительного сырья «Листья крапивы» («ангро») и субстанция анальгина для производства готовых лекарственных средств. Предварительно в лаборатории ОКК был проведен контроль качества поступившего сырья и субстанции.

Дайте экологическую характеристику сырьевой базы крапивы. Составьте инструкцию по сбору, сушке и хранению листьев крапивы. Какие приемы могут использовать сборщики при заготовке листьев крапивы, учитывая ее морфологические особенности?

При анализе сырья по внешним признакам возникло сомнение в подлинности листьев крапивы. Какие методы фармакогностического анализа необходимо использовать для определения подлинности данного сырья? Каковы его отличия от близких видов (примесей)?

Дайте рекомендации по использованию листьев крапивы в лекарственных сборах. Какие аналогичные по действию виды лекарственного сырья вы можете порекомендовать?

К какой фармакологической группе относят сырье «Листья крапивы»?

ОТВЕТ.

Качество сырья регламентирует ГФХI том 2 ст.25. Листья крапивы FOLIA URTICAE DIОICAE. крапива двудомная - Urtica dioica, сем. крапивных - Urticaceae.

Ли́ст — наружный орган растения, основной функцией которого является фотосинтез. Для этой цели лист, как правило, имеет пластинчатую структуру, чтобы дать клеткам, содержащим специализированный пигмент хлорофилл в хлоропластах, получить доступ к солнечному свету. Лист также является органом дыхания, испарения и гуттации (выделения капель воды) растения. Листья могут задерживать на себе воду и питательные вещества, а у некоторых растений выполняют и другие функции.

Внешние признаки. Цельное сырье. Листья цельные или частично измельченные, простые, черешковые, длиной до 20 см и шириной до 9см (у основания), яйцевидно - ланцетовидные и широкояйцевидные, заостренные, при основании обычно сердцевидные, края остро- и крупнопильчатые с изогнутыми к вершине зубцами. Поверхность листа шершавоволосистая, особенно много волосков по жилкам листа.Черешки листьев длиной 7-8 см, округлые или полуокруглые в сечении, с бороздкой на верхней стороне черешка, покрытые волосками. Цвет листьев темно - зеленый, черешков - зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки верхнего эпидермиса - многоугольные или слабоизвилистые, нижнего - сильноизвилистые. Устьица окружены 3- 5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип), встречаются в основном на нижней стороне листа. В клетках эпидермиса часто встречаются цистолиты в виде продолговато - округлых образований с зернистой структурой и небольшим пятном в центре - ножкой. Волоски с обеих сторон листа, трех типов: ретортовидные, жгучие и головчатые. Ретортовидные волоски одноклеточные, имеют расширенное основание и вытянутую заостренную верхушку. Жгучие волоски состоят из многоклеточного основания и крупной конечной клетки, которая оканчивается легко обламывающейся головкой. Головчатые волоски мелкие с двух-, реже трехклеточной головкой на одноклеточной ножке. В крупных жилках расположены клетки с мелкими друзами оксалата кальция, образующими характерные цепочки.

Кровоостанавливающее средство.

Согласно ГФ ХI том 2 ст.25 сырье листья крапивы соответствует требованиям по внешним признакам, микроскопии и качественным показателям.

Флуоресценция (свечение) наблюдается за счет присутствия системы сопряженных двойных связей.

Витамин К₁

2. Пользуясь нормативной документацией, охарактеризуйте субстанцию анальгина:

1) приведите русское, латинское, международное непатентованное наименование вещества; укажите химическую классификацию вещества, назовите функциональные группы;

2) обоснуйте физико-химические свойства в соответствии с составом и химическим строением вещества;

3) назовите методы определения примесей, напишите уравнения реакций для примесей, определяемых унифицированными методиками;

4) напишите уравнения реакций подлинности, указанных в нормативной документации; предложите другие методы идентификации вещества;

5) назовите и обоснуйте метод количественного определения, указанный в нормативной документации, приведите химизм реакции, предложите альтернативные методы количественного определения вещества.

Азотосодержащие пятичленные гетероциклы производное пиразола

Analginum (Анальгин)

1-Фенил-2, 3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфонат натрия.

пиразол, Фенильный радикал, метильная группа,

2) обоснуйте физико-химические свойства в соответствии с составом и химическим строением вещества;

Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют.

Легко растворим в воде (1: 1,5), трудно - в спирте, нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне

3) назовите методы определения примесей, напишите уравнения реакций для примесей, определяемых унифицированными методиками;

1. Прозрачность раствора.

2. Кислотность и щёлочность.

3. Потеря в массе при высушивании.

4. Общие допустимые примеси: тяжелые металлы, As.

5. Специфическая недопустимая: аминоантипирин

4) напишите уравнения реакций подлинности, указанных в нормативной документации; предложите другие методы идентификации вещества;

1.Реакция на Na⁺.

2. При нагревании с минеральными кислотами анальгин выделяет сернистый газ и формальдегид, определяют по запаху:

3.При добавление к подкисленному раствору препарата в спиртовой среде йодата калия наблюдается малиновое окрашивание (промежуточные продукты окисления). При дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок (I₂):

5SO₂ + 2KIO₃  I₂ + K₂SO₄ + 4SO₃

_{4.Реакция окисления с р-ром хлорида железа 3метамизол натрия образует продукты} окисления, окрашенные в синий цвет