2 Синтез 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты (III)

В реакторе при 60С растворяют поташ в воде, прибавляют (II), реакционную массу перемешивают 1 час при 8090С до полного прекращения выделения углекислого газа, охлаждают до 7080С, прибавляют анилин и свежеприготовленную медь, кипятят 6 часов. Затем добавляют воду, фильтруют с помощью нутч-фильтра от меди. Фильтрат кипятят 1015 минут, подкисляя раствор 14%-ной соляной кислотой до pH=4,354,5. Горячий раствор фильтруют с помощью нутч-фильтра, отделяя 3-хлордифениламино-6-карбоновую кислоту (III). Осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат в сушильном шкафу при 110120С. Получают (III) с Т_пл.=190192С.

3 Синтез 3-хлордифениламина (IV)

В реакторе нагревают (III) с перемешиванием 3,5 часа при 180200С и остаточном давлении 600700 мм ртутного столба, затем повышают вакуум до 34 мм и отгоняют 3-хлордифениламин (IV). Пары (IV) конденсируются в холодильнике, а затем поступают в сборник. Отогнанный (IV) фильтруют с помощью друк-фильтра от примесей, попадающих из холодильника в начале отгонки. Получают (IV) с Т_кип.=165170С (4,5 мм рт. ст.).

4 Синтез 2-хлорфенотиазина (V)

Смесь перегнанного (IV), серы и йода подают в реактор, где ее перемешивают 11,5 часа при 170180С до прекращения выделения сероводорода. К реакционной массе добавляют хлорбензол и уголь, кипятят 15 минут, фильтруют с помощью друк-фильтра от угля, охлаждают до 510С и оставляют на 34 часа для кристаллизации 2-хлорфенотиазина (V). Кристаллы отфильтровывают с помощью друк-фильтра, промывают хлорбензолом и спиртом, сушат в сушильном шкафу при 100. Получают (V) с Т_пл.=195200С.

От маточного раствора спирт и хлорбензол отгоняют в выпарном аппарате. Пары конденсируются в холодильнике, поступают в сборник. Остаток (маточник) поступает в реактор, где к нему добавляют серу и иод, и процесс циклизации повторяют 910 раз. После всех операций получают (V) с выходом 79%.

5 Синтез γ-аминопропанола (VII)

В реакторе этиленциангидрин (VI) с раствором аммиака в спирте гидрируют водородом в присутствии катализатора никеля Ренея при 95100С и давлении 2,02,2 МПа. От спиртового раствора γ-аминопропанола (VII), отфильтрованного на друк-фильтре от катализатора, отгоняют спирт в выпарном аппарате. Получают кубовый остаток, содержащий (VII) с выходом 84%, который без дополнительной очистки используют на следующей стадии.

6 Синтез γ-диметиламинопропанола (VIII)

В реакторе к муравьиной кислоте при температуре 3040С с перемешиванием прибавляют (VII), затем приливают 37%-ный формалин. Температуру реакционной массы постепенно доводят до 9095С и выдерживают при этой температуре 15 часов. К охлажденной до 1015С реакционной массе при перемешивании прибавляют раствор едкого натра. Образуются 2 слоя: верхний  γ-диметиламинопропанол (VIII) и нижний  водно-щелочной. Их разделяют с помощью смотрового фонаря. Водно-щелочной слой экстрагируют в реакторе бензолом 4 раза, экстракты присоединяют к основному веществу в сборнике. Бензол отгоняют с дефлегматором при 6985С, остаток перегоняют при 7075 мм ртутного столба, отбирая фракции до 90С и при 9398С.

В первой фракции содержится до 80% (VIII). Ее перегоняют вторично. Всего получают (VIII) с выходом до 88%.